Епітаксиальний зростання Ge на поверхні Si (100)

Автоматизованабагатокамерна установка молекулярно-променевої епітаксії "Катунь"призначена для отримання багатошарових епітаксійних плівкових структур вумовах надвисокого вакууму. Схема використовуваної в роботі частини установкипоказана на рис.5.

Малюнок 5. Схема експериментальної установки.

1. - Люмінесцентний екран. 2. - Кріопанель. 3. -Нагрівач. 4. - Маніпулятор. 5. - Кварцовий вимірювач товщини. 6. - Рейкадля транспортування підкладок. 7. - Шибер. 8. - Камера мЗв. 9. - Маніпулятор зкасетами. 10. - Система реєстрації ДБЕ.

Основні частиниустановки включають в себе: модуль завантаження-вивантаження, транспортний вузол і модульепітаксії напівпровідників.

Модульзавантаження-вивантаження (мЗв) призначений для завантаження, вивантаження і транспортуваннянапівпровідникових підкладок в сверхвисоковакуумную установку. У модулі так самопроводиться первинне обезгажіванія підкладок. МЗв складається з вакуумної камери,вакуумних насосів, двох маніпуляторів з касетами для підкладок, натекателя ідатчиків тиску. Модуль дозволяє одночасно завантажити 20 підкладокдіаметром до 100 мм.

Транспортний вузолпризначений для переміщення рейки з підкладками з мЗв на камеру росту.

Модуль епітаксіїнапівпровідників дозволяє виробляти епітаксиальний зростання моноатомнийнапівпровідників, тугоплавких металів і здійснювати легування в процесізростання. Модуль містить у собі наступні пристрої: вакуумна камера, системанасосів, маніпулятор з нагрівачем, блок випарників, датчикмас-спектрометра, кріопанель, датчики тиску, дифрактометр швидкихелектронів, кварцовий вимірювач товщини.

Вакуумна системаскладається з механічного, адсорбційного, сублімаційного і магніторазрядногонасосів, забезпечуючи граничне залишковий тиск в модулях 1 * 10 -8 Па.

Маніпулятор знагрівачем призначений для захоплення підкладки та орієнтування її відносномолекулярних пучків і аналітичних приладів, а також для нагріву і обертанн...япідкладки під час епітаксії. Нагрівання підкладки здійснюється тепловим випромінюваннямнагрівача, який оточений системою багатошарових, екранів для зменшеннявипромінювання на стінки камери. Максимальна температура нагріву підкладок 1100 0 С.

Блок випарниківє одним з основних вузлів технологічних модулів і призначений дляотримання молекулярних пучків. Блок включає в себе два електронно-променевівипарники (ЕЛІ) Ge і Si, дві молекулярних осередку Кнудсена Sb і B 2 O 3 і кріопанель. ЕЛІ дозволяє отримувати молекулярні потоки речовин, що маютьвисоку температуру випаровування або вимагають випаровування з автотіглей черезвеликої хімічної активності. Осередки Кнудсена створюють молекулярний потік зарахунок нагріву тигля з випаровуються речовин. Конструкція осередків дозволяє отримуватитемператури на тиглі випарника в діапазоні 0-1300 С, з точністю підтримкитемператури п‚± 0.5 С.

Через великухімічної активності кремнію і германію, для отримання плівок з мінімальнимкількістю непотрібних домішок встає необхідність використання "автотігей"(Розплав испаряемого речовини не контактує з іншими матеріалами) дляотримання чистих атомних пучків цих матеріалів. Використанняелектронно-променевого випарника вирішує цю проблему.

Основні частини ЕЛІвключають в себе катод, що фокусує електрод, що прискорює електрод і мішень -випаровує матеріал (див. рис.6). Поворот і фокусування електронного пучка вцентр мішені проводиться постійним магнітним полем самарій-кобальтовихмагнітів, укріплених під корпусом випарника. Кристалічна мішень(Кремнієва або германієвих) розміщена в тиглі з водоохолоджуваним корпусом.Потік електронів розігріває центральну частину кристала до плавлення.

Малюнок 6. 1 - Корпус; 2 - фокусуючий електрод; 3 -Катод; 4 - Ізолятор; 5 - Підстава катодного вузла; 6-Магніти; 7 - Тигель; 8 -Трубка охолодження.

Застосування магнітногополя для фокусування електронного пучка дозволяє зробити катодний вузолневидимим з місця розташування підкладок. Тим самим усувається небезпекапрямого попадання продуктів іонного розпилення на підкладку і епітаксійнихплівку.

Швидкість осадженняможна змінювати змінюючи величину "озера" розплавленого матеріалу, тобтокеруючи потужністю електронного бомбардування. Для запобігання забрудненнюматеріалу, який випаровується це "озеро" не повинно виходити за кордонкристала, тобто сам кристал є тиглем і, таким чином, реалізуєтьсярежим "автотігля". Управління потужністю здійснюється зміноюструму емісії при незмінному прискорюючій напрузі.

При тривалій роботіЕЛІ в центрі матеріалу, завантаженого в тигель, утворюється кратер, що можепризвести до зменшення швидкості випаровування і зміни кутового розподілупотоку матеріалу, який випаровується. Це призводить до збільшення нерівномірності товщиниплівки по радіусу підкладки. Для вирівнювання профілю завантаженого матеріалумісце розплаву тимчасово зміщують в різні боки від центру тигля, оплавляючи краюкратера і таким чином переміщаючи випаровує матеріал до центру тигля. Зсувмісця розплаву виробляють зміною прискорюючої напруги і зовнішнімимагнітами, розміщеними на стінці вакуумної камери.

дифрактометрії швидкихелектронів призначений для спостереження структури тонких плівок в процесі їхнанесення методом МЛЕ, а так само для спостереження структури поверхні підкладок впроцесі предепітаксіальной підготовки.

Дія дифрактометразасноване на формуванні дифракційної картини в результаті відображення від поверхнідосліджуваної речовини. Електронний промінь, сформований електронною гарматою імагнітної лінзою, потрапляє на зразок і, пружно рассееваясь від нього, потрапляєна люмінесцентний екран. Прискорює напруга - 20кВ.

Використаннякварцового вимірювача товщини дозволяє незалежно від ДБЕ вимірювати товщинунапилюваної плівки. Фізичний принцип приладу заснований на вимірюванні зміниперіоду власних коливань кварцової пластинки (резонатора).

Вимірювальнийрезонатор, поміщений у вакуумний обсяг напилітельной установки, визначаєперіод коливань виносного генератора. Власний період коливаньвимірювального резонатора прямо залежить від товщини плівки, осаженной на нього.Порівнюючи період коливань виносного генератора з еталонним, можна визначититовщину виросла плівки.

У даній роботівикористовувався цифровий прилад УУП-1 призначений для контролю товщини ішвидкості росту плівок алюмінію, тому частота внутрішнього генераторапідібрана так, щоб зміна показань приладу на одиницю відповідалотовщині плівки алюмінію в один ангстрем.

Градуювання приладудля вимірювання товщин плівок кремнію і германію проводилася при достатньонизьких температурах епітаксії в умовах двумерно-острівкового зростання, коли заодин період осциляції виростає плівка моношаровий товщини.

Предепітаксіальнаяочищення поверхні кремнію є стандартною процедурою, якою користуютьсябільшість груп займаються епітаксії на кремнії і проводиться в три етапи:

1) Хімічне очищення:

З термічноокислених (на товщину близько 1 мкм) пластин кремнію, віддаляється оксидний шар SiO 2 плавиковою кислотою (HF). Потім пластина рівномірно окислюється розчином H 2 O 2 + NH 4 OH + H 2 O.Після такої хімічної обробки, на поверхні залишається тонкий (кількамоношарів) і чистий від домішок шар оксиду кремнію SiO 2 . Після чого проводиться ретельна промивка вдеіонізованой воді та сушка в парах ацетону.

2) Видалення оксидукремнію:

Температура підкладкивстановлюється близько 800 В° C.Подпиленний поверхні пластини невеликим потоком кремнію, відновлюєдвоокис кремнію до моноокиси, яка при даній температурі десорбується зповерхні. Потік кремнію в процесі очищення складає ~ 5x10 13 ат/см 2 сек.При цьому ведеться спостереження дифракційної картини поверхні підкладки. Принормальному ході процесу очищення, після закінчення близько двох хвилин починаєзникати дифузний фон, і збільшується яскравість основних рефлексів. Завершенняпроцесу очищення відрізняється появою сверхструктурних рефлексів 7x7 дляSi (111) і 2x1 дляSi (100).

3) Зростання буферногошару:

Для згладжуваннямакронеровностей залишилися після шліфування і попередніх етапів обробкиповерхні вирощується буферний шар кремнію товщиною порядку 100нм.Температура поверхні встановлюється 700 В° C, зростання здійснюється в перебігу п'яти - десяти хвилин зішвидкістю осадження 10 15 ат/см 2 сек.

Дана системапідготовки поверхні проводиться один раз.

Перед кожним новимосадженням германію пластина отжигают при температурі 1100 В° C на протязі двадцяти хвилин. Длязменшення впливу "історії" зразка, через часткового розчиненнягерманію в підкладці при відпалі, поверхня заращівалась шаром кремнію ~ 200-300Г….Потім для вигладжування поверхні зразок знову отжигают в течії 10 хвилин,після чого охолоджувався природної тепловіддачею (без примусовогоохолодження) до температури подальшого зростання.

Проводячи одноманітнопрогрів, охолодження і заращіваніе кремнієм перед кожним експериментом, миочікуємо мінімальної зміни вихідної поверхні від експерименту доексперименту. Про що свідчить характерна дифракційна картина (2x1) для Si (100) реконструйованої поверхні, що спостерігається після всіхпредепітаксіальних підготовок.

Досліджено методом ДБЕзростання шарів германію на кремнії в діапазоні температур від 250 до 700 Про С.На рис.7 представлена ​​характерна дифракційна картина поверхні Si (100), при дифракції швидкихелектронів на відображення під малим кутом падіння.

Малюнок 7. Дифракційна картина чистої поверхні Si (100).

Центральне пляма -рефлекс дзеркально відбитого пуч...ка електронів. Три темні смуги, крайнібічні і центральна - тяжі, отримані перетином зворотного двовимірноїрешітки зі сферою Евальда. Між ними знаходяться сверхструктурние тяжі,виникають через присутність на поверхні додаткової періодичності (2x1).

На рис.8 показанохарактерна дифракційна картина від поверхні псевдоморфного плівки Ge на Si (100). Товщина шару Ge дорівнює 2 монослоя.

Малюнок 8. Дифракційна картина поверхні Si (100) з плівкою Ge 2 монослоя.Стрілками показані тяжі від реконструкції (8x2).

При товщині плівкиблизько 1 монослоя (МС) на дифракційній картині формується надструктур (2xN) де N = 8-12. Ця структурнаперебудова полягає у видаленні рядів димерів з поверхні плівки, щопризводить до часткової пружною релаксації напруженого гладкого германієвогошару, в результаті на дифракційній картині з'являються додаткові сверхструктурниетяжі.

При подальшомузбільшення товщини Ge, через зростання зтовщиною енергії напруг, з деякою товщини, плівці стає вигіднішечастково зняти напруження за рахунок збільшення площі поверхні. В результатіна поверхні підстилаючого шару починають утворюватися острівці ("hut" кластери), когерентносполучені в основі з підкладкою і мають форму чотиригранних пірамід зорієнтацією граней типу {105}. В результаті, на дифракційній картині тяжі віддифракції на поверхні замінюються на рефлекси від об'ємної дифракції (напросвіт) від острівців. Через чіткої огранки острівців, біля об'ємнихрефлексів, з'являються лінії обумовлені розсіюванням на гранях острівців (див.рис.8).

Малюнок 9.Діфракціонная картина поверхні Si (100) з Ge "hut" кластерами (товщина плівки - 6 моношар). Стрілкамипоказані лінії від розсіяння на гранях острівців.

Збільшення товщиниплівки Ge приводить до поступового збільшення розмірів "hut" острівців,і при деякій товщині трансформації "hut" острівців в "dome".Характерна дифракційна картина від поверхні з "dome" острівцямипоказана на рис.9.

Малюнок 10. Дифракційна картина поверхні Si (100) з Ge "dome" острівцями (товщина плівки - 15 моношар).Стрілками показані лінії від розсіяння на гранях острівців.

Відстань надифракційної картині між тяжами, в разі дифракції від поверхні аборефлексами, у разі дифракції від обсягу безпосередньо відображає значення параметрарешітки (~ 1/a). Стежачи за зміною відстаніспочатку між тяжами, а потім між становищем об'ємних рефлексів можнаконтролювати "параметр решітки" зростаючої плівки в площині росту.На рис.10 представлено характерна поведінка положення тяжів, в точкахнаступної появи об'ємних рефлексів.

Стрілками на малюнкупоказані місця на дифракційній картині уздовж яких знімався профіль

Малюнок 11.

Малюнок 12.

2.

3.І чим більшебільше.

Таким чином можна

1.

2.У мірурефлексу.

3. При великих

Рисунок 13.

Малюнок 14.Швидкість

Незважаючи на великуВ результаті,Дляроботі.

Малюнок 15.

ЕкспериментальніПов'язано це з тим, щоВ

1).ПриА при

2).

Як видно зЗа численнимиПри низькихоббирати з довколишніх "hut" кластерів і змочувального шару. До того ж, приболе високих температурах, введення дислокацій невідповідності в острівецьможливо при менших напругах в острівці, а значить при менших ефективнихтовщинах германієвої плівки.

За результатамипроведених досліджень можна зробити наступні висновки:

1). Запропоновано методику контролюморфології плівки Ge при епітаксіїна поверхні Si (100) за допомогою реєстрації та аналізу зміни профілівінтенсивності на дифракційній картині швидких електронів.

2). Виміряні зміни профілівінтенсивності уздовж вертикального і горизонтального напрямку дифракційноїкартини при епітаксії Ge на Si (100) в температурному діапазоні 250-700 0 С,при постійній швидкості росту - 0.05Г…/сек.

3). З аналізу змінигоризонтального профілю інтенсивності визначено поведінку параметра решіткиплівки в площині росту в залежності від ефективної товщини напилюваного шаругерманію.

4). Запропоновано модель, що пояснюєподібна поведінка параметра решітки плівки в площині росту. Збільшенняпараметра решітки на стадії двовимірного росту та формування "hut"-кластерів обумовлено пружноюдеформацією, а для "dome"-кластерів- Пластичної релаксацією через формування сітки дислокацій невідповідності вмежі розділу.

5). За характерних змін впрофілях інтенсивності, побудована кінетична діаграма морфології поверхніплівки Ge на Si (100) в залежності від температури росту і товщини осадженогогерманію.

епітаксіїдифракційний електрон кластер

Висловлюю величезнуподяку моєму науковому керівнику к.ф.-м.н. Нікіфорову А.І. за частіобговорення питань безпосередньо пов'язаних з моєю дипломною роботою, зазаохочення і допомогу при прояві мною ініціативних починань, а так само задружній дух, який панує в його робочій групі.

Хочу подякувати такж к.ф.-м.н. Соколова Л.В. за обговорення деяких питань з інтерпретаціїекспериментальних залежностей.

Дякую к.ф.-м.н.Чікічева С.І. за цікаві, цікаві спецсемінари проводяться ним зістудентами кафедри.

D.J. Paul. В«Silicon germanium heterostructures in electronics: thepresent and the future В»Thin Solid Films, 321 (1998), 172-180.

D.J. Eaglesham and M. Cerullo. В«Dislocation-Free Stranski-KrastanowGrowth of Ge on Si (100) В»Phys. Rev. Lett., 64, 1943 (1990).

P. Muller and R. Kern. В«Equilibrium shape of epitaxially strainedcrystals (Volmer-Weber case) В»J. Cryst. Growth, 193, 257 (1998).

А.А. Чернов, Є.І. Гіваргізов, Х.С. Багдасаров та ін Сучаснакристалографія, т. 3. М.: Наука, 1980, 407 стор

F. Liu and M.G. Lagally. В«Interplay of Stress, Structure, andStoichiometry in Ge-Covered Si (001) В»Phys. Rev. Lett., 76, 3156 (1996).

Y. Chen and J. Washburn. В«Structural Transition in Large-Lattice-MismatchHeteroepitaxy В»Phys. Rev. Lett., 77, 4046 (1996).

D.E. Jesson, G. Chen, K.M. Chen, and S.J. Pennycook. В«Self-LimitingGrowth of Strained Faceted Islands В»Phys. Rev. Lett., 80, 5156 (1998).

M. Kästnerand B. Voigtländer, «KineticallySelf-Limiting Growth of Ge Islands on Si (001) »Phys. Rev. Lett., 82, 2745(1999).

Н.В. Востоков, С.А. Гусєв, І.В.Долгов, Ю.Н. Дроздов та ін, В«Пружнінапруги і склад самоорганізованих наноостровков GeSi на Si (001) В»ФТП, № 2(2000)

V.A. Shchukin, D. Bimberg. В«Strain-driven self-organization ofnanostructures on semiconductor surfaces В»Appl. Phys., A 67, 687 (1998).

P. Muller, R. Kern. В«Equilibrium shape of epitaxially strained crystals(VolmerГђWeber case) В»J. Cryst. Growth, 193, 257 (1998).

Ф.Бехштенд, Р. Ендерлайн В«Поверхности і межі розділу напівпровідниківВ», М.,В«СвітВ», 1990.

O.L. Alerhand, A.N. Berker, R.J. Hamers, et al В«Finite-Temperature FaseDiagram of Vicinal Si (100) Surface В»Phys. Rev. Let. V64, N20 (1990) 2406.

Y.-W. Mo, D.E. Savage, B.S. Swartzentruber, and M.G. Lagally. Phys. Rev.Lett., 65, 1020 (1990).

Feng Liu, M.G. Lagally В«Self-organized nanoscale structures in Si/Gefilms В»Surface Science 386 (1997) 169-181

G. Capellini, a) L. Di Gaspare, and F. Evangelisti В«Atomic forcemicroscopy study of self-organized Ge islands grown on Si (100) by low pressurechemical vapor deposition В»Appl. Phys. Lett. 70 (4), 27 January 2024

F.K. LeGoues, M.C. Reuter, J. Tersoff, M. Hammar, and R.M. Tromp. Phys.Rev. Lett., 73, 300 (1994).

VAMarkov, AINikiforov, OPPchelyakov "In situ" Control ofDirect MBE Growth of Ge Quantum Dots on Si. J.Cryst.Growth 175/176 (1997)736-740.

J. Drucker and S. Chaparro В«Diffusional narrowing of Ge on Si (100)cjherent island quantum dot size distribution В»Appl. Phys. Lett. 71 (5), 614(1997).

Z. Jiang, H. Zhu, F. Lu et al. В«Self-organized germanium quantum dotsgrown by molecular beam epitaxy on Si (100) В». Thin Solid Fil...ms, 321, 60 (1998).

K. Sakamoto, H. Matsukata В«Alagnment of Ge three dimensional islands onfaceted Si (100) surface В»Thin Solid Films 321 (1998) 55-99.

V.A. Markov, O.P. Pchelyakov, L.V. Sokolov et al .. В«Molecular beamepitaxy with synchronization of nucleation В»Surface Sci., 250, 229 (1991).

O.P. Pchelyakov, I.G. Neisvestnyi, Z.Sh. Yanovitskaya. Phys. В«RHEEDcontrol of nanjstructures formation during MBE В»Low-Dim. Struct., 10/11, 389(1995).

J.A. Floro, E. Chason, M.B. Sinclair, L.B. Freund, G.A. Lucadamo. В«Dynamicself-organization of strained islands during SiGe epitaxial growth В»Appl. Phys.Lett., 73, 951 (1998).

V. Thanh, v. Yam, F. Fortuna at e. В«Vertically self-organized Ge/Si (001)quantum dots in multiplayer structure В»Phys. Rev. B V60 N8, 5851 (1999-II)

Y.W. Zhang, S.J. Xu, and C.-h. В«Vertical self-alignment of quantum dotsin superlattice В»Chiu. Appl. Phys. Lett., V74, N13, 1809 (1999).

K. Sakamoto, H. Matsuhata, M.O.Tanner, D. Wang, K.L. Wang. В«Alignment of Ge three-dimensional islands onfaceted Si (001) surfaces В»Thin Solid Films, 321 (1998), 55-59.

H. Omi, T. Ogino. Applied Surface Science В«Self-organization ofnanoscale Ge islands in Si/Ge/Si (113) multiplayers В»130-132, (1998) 781-785

C.S. Peng, Y.H. Zhang, T.T.Sheng et al. В«Improvement Ge self-organizdquantum dots by use of Sb surfactant В»Appl. Phys. Lett., V72, N20, 2541 (1998).

T. Tezuka and N. Sugiyama. В«Twotypes of growth mode for Ge clasters on Si (100) substrate with and withoutatomic hydrogen exposure prior to the growth В»J. Appl. Phys., V83, N10 5239(1998).

V. Le Thanh. В«Fabrication of SiGe quantum dots: a new approach based onselective growth on chemically prepared H-passivated Si (100) surfaces В»ThinSolid Films 321 (1998), 98-105.

X. Deng and M. Krishnamurthy.Phys. В«Self-Assembly of Quantum-Dot Molecules: Heterogeneous Nucleation of SiGeIslands on Si (100) В»Rev. Lett., 81, 1473 (1998).

O.G. Schmidt, C. Lange, K. Eberl,O. Kienzle, F. Ernst. В«Influence of pre-grown carbon on the formation ofgermanium dots В»Thin Solid Films, 321, 70 (1998).

G. Abstreiter, P. Schittenhelm, C. Engel, et al. В«Growth andcharacterization of self-assembled Ge-rich islands on Si В»Semicond. Sci.Technol. 11, 1521 (1996).

A.I. Yakimov, A.V. Dvurechenskii, A.I. Nikiforov В«Normal-incidenceinfrared photoconductivity in Si pin diode with embedded Ge self-assembledquantum dots В»Appl. Phys. Lett., 75, 1413 (1999).

VAMarkov, AINikiforov and OPPchelyakov В«In situ RHEED control ofdirect MBE growth of Ge quantum dots on Si (001) В»//J.Crystal Growth175/176 (1997) 736-740.

O.P. Pchelyakov, V.A. Markov, A.I. Nikiforov, L.V. Sokolov. В«Surfaceprocesses and phase diagram in MBE growth of Si/Ge geterostructures В»Thin SolidFilms. 306, 299 (1997).

I. Goldfarb, G.A.D. Briggs В«Comparative STM and RHEED studies ofGe/Si (001) and Si/Ge/Si (001) surfaces В»//Surface Science 433-435 (1999)449-454

JHNeave, PJDobson, BAJoyce and Jing Zhang В«Reflection High-EnergyElectron Diffraction oscillation from vicinal surfaces-a new approach tosurfaces diffusion measurement В»//Appl.Phys.Lett. 47 (2) 15July 1985 p.100-102.

K.Reginski, M.A. Lamin, V.I. Mashanov, O.P. Pchelyakov, L.V. SokolovВ«RHEED intensity oscillation in resonance condition during MBE growth of Si onSi (111) В». Surf. Sci., 327, 93 (1995).

Bert Voigtlander and Martin Kastner В«Evolution of the strain relaxationin a Ge layer on Si (001) - by reconstruction and intermixing В», Phys. Rev. B.V60, N8, R5121 (1999).

O. Kienzle, F. Ernst, O. G. Schmidt et al. В«Germanium'' quantum dots''embedded in silicon: Quantitative study of self-alignment and coarsening В»Appl.Phys. Lett., V74, N2, 269 (1999).

G. Wohl, C. Shollhorn, O.G. Schmidt et al. В«Characterization ofself-assembled Ge islands on Si (100) by atomic force microscopy andtransmission electron microscopy В»Thin Solid Films 321 (1998) 86-91.

G. Medeiros-Ribeiro, T. I. Kamins, D. A. A. Ohlberg, and R. StanleyWilliams В«Annealing of Ge nanocrystals on Si (001) - at 550 В° C: Metastabilityof huts and the stability of pyramids and domes В»Phys.Rev.B V58, N7, 3533(1998).

H. Sunamura, N. Usami, Y. Shiraki and S. Fukatsu В«Island formation duringof Ge on Si (100): A study using photoluminescence spectroscopy В»Appl. Phys.Lett. 66 (22), 3024 (1995).

O. G. Schmidt, C. Lange, and K. Eberl В«Photoluminescence study of theinitial stages of island formation for Ge pyramids/domes and hut clusters onSi (001) В»Appl.Phys.Lett. V75, N13, 1905 (1999)