Главная > Химия > Катіони другий аналітичної групи
Катіони другий аналітичної групи24-01-2012, 17:20. Разместил: tester7 |
|
Міністерствонародної освіти РБ Професійнеучилище № 19 КУРСОВАРОБОТА Тема:В«Катіони другий аналітичної групиВ» навчати: ЗабєлінТетяни Олегівни Групи № 15 Спеціальність:лаборант-еколог Майстер виробничогонавчання: Павлова Н.В. Викладач поспецтехнології: Логінова О.Ю. р.Салават
Зміст Якісний аналіз Системний і дробовий аналіз Аналітична класифікація катіонів таперіодична система Д.І. Менделєєва Характеристика II аналітичної групи Ag, Pb, Hg Загальні і приватні реакції катіонів Систематичний хід аналізу катіонів II аналітичної групи Техніка роботи з ртуттю і кислотами Лабораторна робота Список літератури
Якісний аналіз Аналіз того чи іншого речовини проводять з метою встановлення йогоякісного або кількісного хімічного складу. У відповідності з цим розрізняють якісний і кількісний аналіз. Завдання якісного аналізу можуть бути різноманітними, але всі вонизводяться до якісної виявленню (відкриттю): 1)Хімічних елементів, що входять до складу аналізованого речовини;наприклад, методами якісного аналізу можна встановити, що до складусульфіду заліза FeS входять елементи: залізо і сірка; 2)Простих іонів, що утворюються при розчиненні досліджуваної речовиниу воді або інших розчинниках; наприклад, методами якісного аналізу можнавстановити, які іони (Fe2 + або Fe3 +, CO2 + або Cu2 + і т.д.) входять до складу даної речовини; 3)Група атомів або складних іонів, що складають досліджуваніречовини; наприклад, методами якісного аналізу можна виявити, що всклад досліджуваної речовини входять CO32-, SO42-, PO43-, [Zn (NH3) 6] 2 + та інші складні іони; 4)Молекул, наприклад CuSO4 В· 5H2O, Na2CO3 і Na2CO3 В· 10H2O і т.д. Іншими словами, за допомогою якісного аналізу знаходять, зяких хімічних елементів, іонів, груп атомів і молекул складається аналізованеречовина.
Системний і дробовий аналізи
Дробний аналіз. Длявиявлення окремих іонів не завжди відразу вдається підібрати спеціальнийреактив, який дає характерний осад чи фарбування тільки з їх відкриваєіонами. Завдання значно ускладнюється у присутності сторонніх іонів,які можуть давати аналогічні продукти реакції або викликати іншіутруднення в процесі аналізу. Особливо ускладнюється аналіз в тих випадках,коли концентрація сторонніх іонів значно перевищує концентраціювиявляються іонів. Щоб зробити аналіз суміші декількох речовин, близьких за своїхімічними властивостями, доводиться їх попередньо розділити і тільки потімпроводити приватні реакції на окремі іони. Тому якісний аналізвключає не тільки реакції виявлення іонів, але і методи їх розподілу. Заметодами поділу або виділення слід ідентифікація іонів окремихелементів. Реакції, що дозволяють виявляти шукані іони в окремих порціяхскладної суміші за умови усунення впливу сторонніх іонів, називають дробовимиреакціями. Метод аналізу, заснований на застосуванні дробових реакцій,називають дробовим аналізом . Таким чином, якісним дробовим аналізомє метод виявлення шуканих іонів з окремих порцій аналізованогорозчину за допомогою дрібних реакцій, які виконуються в будь-якій послідовності.Якісний дробовий аналіз виконують в пробірках. Метод дробового аналізу детально розроблений Н.А. Тананаевим. Методполягає в тому, що окремі невеликі проби досліджуваного розчинуобробляють реактивами (або сумішами декількох реактивів), що усуваютьвплив сторонніх іонів, які заважають виявленню шуканих іонів. Потімвиявляють шукані іони за допомогою характерних реакцій. При цьому порядоквиявлення катіонів або аніонів не має особливого значення. При дробовому методіаналізу в першу чергу використовують високочутливі виборчіреактиви, що дозволяють виявляти даний іон в присутності інших. Такий методне вимагає багато часу і дає можливість виявляти ті чи інші іони,минаючи тривалі операції послідовного відділення одних іонів від інших. Дробний аналіз дає можливість швидко виявляти обмеженечисло (від одного до п'яти) іонів, які містяться в суміші, склад якоїприблизно відомий. У цьому випадку немає необхідності в проведенні повногоякісного аналізу досліджуваного зразка, потрібно лише встановити наявністьабо відсутність у ньому деяких компонентів. Дробний якісний аналіз маєбагато переваг перед іншими хімічними методами аналізу, але і йому притаманнідеякі недоліки. Систематичний аналіз. Повнийаналіз багатокомпонентної суміші можна провести значно швидше, якщозастосувати систематичний аналіз. При виконанні систематичного аналізу на відміну від дрібногоаналізу дотримуються певний порядок поділу та подальшого відкриттяшуканих іонів. Тому для дослідження беруть одну відносно велику пробуаналізованого розчину. Поділ іонів на групи виконують в певнійпослідовності. Для цього використовують схожості або відмінності властивостей іонів ввідносно дії групових реактивів, з яких головним єсірководень. Групи іонів підрозділяють на підгрупи, а потім у межах даноїпідгрупи поділяють індивідуальні іони і виявляють їх за допомогоюхарактерних реакцій. Іншими словами, при виконанні систематичного аналізу довиявленню іонів приступають головним чином лише після видалення заналізованого розчину в результаті послідовних операцій всіх іншихіонів, що заважають відкриттю шуканих іонів. Аналітична класифікація катіонів і періодична система Д.І. Менделєєва
Аналітичнакласифікація катіонів . Іони діляться на аналітичні групи. Класифікація катіонів поаналітичним групам заснована на розчинності деяких утворюваних ними солей. Згіднокласифікації, запропонованої Н.А. Меншуткіним, всі іони металів (катіони)діляться на дві великі групи: а) іони,обложені сірководнем або сульфідом амонію; б) іони, необложені зазначеними реактивами. Іониметалів, сульфіди яких розчинні у воді, підрозділяють у свою чергу наіони, обложені і не обложені карбонатом амонію. Такимчином, сірководень, сульфід амонію і карбонат амонію є загальними ,або груповими реактивами, здатними до взаємодії з групою іонів. Багато роківпройшло з тих пір, як Н.А. Меншуткин запропонував свою класифікацію. За цейперіод інші вчені не раз пропонували різні системи класифікаціїкатіонів. Проте до цих пір найбільш поширеною і загальноприйнятою єкласифікація, заснована на принципах, запропонованих Н.А. Меншуткіним. Згідноцієї класифікації, катіони підрозділяються на наступні п'ять аналітичнихгруп: I аналітична групакатіонів - катіони натрію, калію, амонію, магніюта ін; II аналітична групакатіонів - катіони срібла, ртуті, свинцю та ін; III аналітична групакатіонів - катіони кальцію, стронцію, барію і ін IV аналітична групакатіонів - катіони цинку, алюмінію,олова та ін V аналітична групакатіонів - катіони магнію, марганцю,заліза та ін VI аналітична групакатіонів - катіони нікелю, кобальту, кадмію та ін Періодичнасистема Д.І. Менделєєва. При поділі катіонівна аналітичні групи здавалося б природним розподілити їх по групахперіодичної системи елементів Д.І.Менделєєва. Однак такий розподіл меншзручно, ніж розміщення катіонів по аналітичним групам, засноване нарозходженні розчинності хлоридів, сульфідів, гідроксидів і карбонатів різнихелементів. Але якщо розділити катіони по групах відповідно до положенняелементів у періодичній системі можливо, то розмістити за цією ознакоюаніони виявилося б неможливо, так як один і той же елемент, що віднос...иться догрупі неметалів, дає по кілька аніонів, що характеризуються різнимивластивості, як, наприклад, аніона сірчистої, сірчаної, сірководневою, тіосернихкислот і т.п. Деякіелементи, що відносяться до металів, утворюють не одні, а кілька типів іонів (утому числі і аніонів), що відрізняються різними властивостями, наприклад Cr2 +, Cr3 +, CrO42-, Cr2O72-, Mn2 +, Mn3 +. У періодичній системіелементи діляться на групи в залежності від їх порядкових номерів, тобто зарядівїх ядер. В аналітичній хімії прийнято поділ іонів по аналітичнимгрупам. Розподіл іонів по аналітичним групам засноване на відношенні їхдо дії різних реактивів. Між аналітичної класифікацією іонів іперіодичною системою Менделєєва існує певний зв'язок. Алеаналітична класифікація іонів в принципі відрізняється від розподілухімічних елементів по групах періодичної системи Менделєєва. катіонаналітичний реакція ртуть
Характеристика II аналітичної групикатіонів Ag +, Pb 2 + і Hg 22 + У другуаналітичну групу входять катіони Ag +, Pb2 + і Hg22 +, що утворюють з хлороводородной кислотою і її соляминерозчинні осади хлоридів. Катіоницієї групи безбарвні. При взаємодії з нітрат-і нітрит-іонами утворюютьрозчинні солі. При взаємодії з сульфат-, сульфід-, фосфат-, хромат-,карбонат-, бромід-і йодид-іоном утворюють опади, тобто у воді розчиннінітрати і нітрити срібла, свинцю і ртуті, решта солі цих металів у водіне розчиняються. При дії лугів Ag + і Hg2 + утворюють гідроксиди, які відразу розкладаються на воду і оксидисрібла та ртуті; Pb2 + утворює осад гідроксиду свинцю. При дії відновниківзазначені катіони можуть відновлюватися до металу. Груповимреактивом є соляна кислота, при дії якої випадають білі опадихлоридів: Ag + + Cl-=> AgCl Pb2 + +2 Cl-=> PbCl2 Hg22 + +2 Cl-=> HgCl2 Всі вонинерозчинні в азотній кислоті. Розчинність хлоридів у воді різна. При20 В° С розчинність AgCl складає 1,3 * 10-5моль/л, PbCl2 - 1.6 * 10-5 моль/л. Припідвищенні температури розчинність PbCl2 помітно зростає, розчинність інших хлоридів практично незмінюється. Таким шляхом можна відокремити хлорид свинцю від інших хлоридів цієїгрупи. AgCl розчинний в аміаку, прицьому утворюється комплексна сіль: AgCl +2 NH4OH => [Ag (NH3) 2] Cl +2 H2O Якщо дорозчину цього комплексу додати HNO3, випадає осад AgCl. При додаванні розчину KI можна спостерігати освітужовтуватого осаду AgI. Білийосад Hg2Cl2 при дії аміаку чорніє - виділяються металева ртуть інерозчинний амідохлорід ртуті: Hg2Cl2 +2 NH4OH => Hg ↓ + NH2HgCl + NH4Cl +2 H2O Виконанняреакції. В окремі пробірки вміщують по 4-5 крапель розчинів солей Ag +, Pb2 + і Hg22 + і додають по 4-5крапель розчину HCl. Утворилися білі опади відфільтровують, ділять навпіл і переносятьв чисті пробірки, додають в одні по 8-10 крапель води, в інші - по 4-5крапель розчину NH4OH. Проби розбавляють водою, нагрівають до кипіння і переконуються, що PbCl2 розчинився. В іншихпробірках AgCl розчинився в аміаку, а білий осад HgCl2 почорнів.
Загальні і приватні реакції катіонів II аналітичної групи Деякізагальні реакції катіонів другий аналітичної групи представлені в таблиці. Реагент Катіони Ag + Pb2 + Hg22 + NaOH Ag2O ↓ - бурий, розчиннийв NH4OH Pb (OH) 2 ↓ - білий, розчиннийв лугах Hg2O ↓ - чорний NH4OH Ag2O ↓ - бурий, розчиннийв надлишку NH4OH Pb (OH) 2 ↓ - білий Hg ↓ + NH2HgCl ↓ - чорний,розчинний у В«царській горілціВ» Na2CO3 Ag2CO3 ↓ - жовтий,розчинний у NH4OH Pb2 (OH) 2CO3 ↓ - білий,розчинний у лугах Hg2CO3 ↓ - жовтий, розкладається H2SO4 Ag2SO4 ↓ - білий (зконцентрованих розчинів), розчинний у гарячому воді PbSO4 ↓- Білий, розчинний у лугах, в концентрованих H2SO4, HCl Hg2SO4 ↓ - білий,розчинний у В«царській горілціВ» Na2HPO4 Ag3PO4 - жовтий, розчинний у NH4OH, HNO3 Pb3 (PO4) 2 ↓ - жовтий,розчинний у лугах, HNO3 Hg2HPO4 ↓ - білий,розчинний у HNO3 K2CrO4 Ag2CrO4 ↓ -цегляно-червоний, розчинний у NH4OH, HNO3 PbCrO4 ↓- Жовтий, розчинний у лугах, HNO3 Hg2CrO4 ↓ - червоний Окислювачі Pb2 + Hg2 + Відновлювачі Ag Pb Hg KI AgI ↓ -жовтий, розчинний у Na2S2O3, не розчиняється у NH4OH PbI2 ↓- Золотисто-жовті голки, розчинний у гарячій воді, в надлишку KI, в CH3COOH Hg2I2 ↓ - зелений; внадлишку KI утвориться [HgI4] 2 - + Hg
Приватніреакції катіонів срібла Ag +. Реакція зхроматів калію. При цьому утворюєтьсяцегляно-червоний осад хромату срібла, розчинний в азотній кислоті і врозчині аміаку: 2Ag + + K2CrO4-=> Ag2CrO4 ↓ +2 K + Виконанняреакції. У пробірку поміщають 3-4 краплі розчину солі срібла, додають 5-6крапель води, перевіряють pH за універсальною індикаторної папері (він повинен бути 6,5-7,5) ідодають 1-2 краплі розчину K2CrO4/ Відновлення Ag + до металевого срібла (реакція срібного дзеркала). При дії формальдегіду на аміачний розчин солі срібла настінках пробірки утворюється тонкий блискучий шар срібла: 2 [Ag (NH3) 2] + + HCHO +2 H2O => 2Ag ↓ +3 NH4 + + HCOO-+ NH3 ↑ Іони ртуті заважаютьаналізу і повинні бути попередньо відділені. Виконанняреакції. Пробірку промивають хромовою сумішшю і дистильованою водою, потімпоміщають в неї по 3-4 краплі розчину срібла і 20%-ного розчину NH4OH. Перемішують, додають5-6 крапель 10%-ного розчину формальдегіду і обережно занурюють пробірку вбаню з гарячою водою. Через кілька хвилин спостерігають утворення на стінкахпробірки блискучого дзеркала металевого срібла. Приватніреакції катіонів свинцю Pb 2 + Реакція зхроматів калію. При цьому утворюється жовтийосад хромату свинцю, розчинний у концентрованій лугу, в HNO3. На відміну від хроматусрібла розчиняється у NH4OH. Виконанняреакції. У пробірку поміщають 2-3 краплі розчину солі свинцю, додають 2-3краплі розчину K2CrO4 і спостерігають утворення жовтого осаду. Осад відокремлюють, ділятьна три частини, переносять в різні пробірки і проводять реакції з лугом, HNO3, NH4OH. Реакція зиодидом калію. При кімнатній температуріутворюється жовтий осад PbI2: Pb2 + +2 KI => PbI2 ↓ +2 K + Ця сільдосить добре розчинна у воді, при 25 В° С розчинність становить1,3 * 10-3моль/л. При охолодженні гарячого розчину PbI2 випадає у формі красивихзолотисто-жовтих к...ристалів. Виконанняреакції. У пробірку поміщають 4-5 крапель розчину солі свинцю, додають 1-2краплі оцтової кислоти, 2-3 краплі води і нагрівають до кипіння, додаючи покраплині воду, поки осад не розчиниться. Вміст пробірки повільно охолоджують,спостерігаючи утворення кристалів. Реакція здитизоном (діфенілтіокарбазоном):
- N = N - C - NH - NH - S Цейреактив у вигляді розчину в хлороформі утворює з іонами Pb2 + яскраво забарвленекомплексне з'єднання цегляно-червоного кольору. Реакція високочутлива.Катіони Ag + заважають визначенню Pb2 +. Виконанняреакції. У пробірку поміщають 4-5 крапель розчину солі свинцю, додають 2-3краплі розчину дитизона в хлороформі, збовтують і спостерігають фарбуванняхлороформного шару в червоний колір. Приватніреакції катіонів ртуті Hg 22 + Реакції зиодидом калію. При цьому утворюється зеленийосад йодиду ртуті: Hg22 + +2 KI => Hg2I2 +2 K + Здодаванням надлишку реактиву він розчиняється, і утворюється комплекснез'єднання і металева ртуть, що випадає в формі чорного осаду: Hg2I2 +2 K => K2 [HgI4] + Hg ↓ Виконанняреакції. У пробірку поміщають 3-4 краплі розчину солі Hg22 +, додають 3-4 краплірозчину KI і спостерігають утворення осаду брудно-зеленого кольору. Додаютьще 5-6 крапель реактиву і спостерігають розчинення зеленого і поява чорногоосаду. Відновлення Hg 22 + до металевої ртуті. Багатовідновники, наприклад SnCl2, Cu, відновлюють іон Hg22 + до металевої ртуті: Hg22 + + Sn2 + => 2Hg + Sn4 + Hg22 + + Cu => 2Hg + Cu2 + При цьому зрозчину випадає чорний осад ртуті. Якщо мідь взята у вигляді пластинки абомонети, то на її поверхні утворюється амальгама міді. Виконанняреакції. На смужку фільтрувального паперу наносять краплю розчину солі Hg22 +, поруч - краплю розчину SnCl2 і спостерігають появучорної плями. На очищену мідну пластинку наносять 2-3 краплі розчину солі Hg22 +. Через 5 хвилин промиваютьводою, протирають утворилося сіра пляма фільтрувальним папером і спостерігаютьосвіту блискучою амальгами міді. Замість платівки можна взяти міднумонету. Поверхня міді необхідно попередньо обробити азотною кислотоюі промити водою.
Систематичний хід аналізу катіонів II аналітичної групикатіонів Присистематичному аналізі суміш катіонів другої групи аналізують післявідділення від решти катіонів у формі хлоридів. Виконанняреакції. З цієї операції починають аналіз суміші катіонів другої групи. До 3 млдосліджуваного розчину додають у пробірці 3 мл 2 н. розчину HCl, осад відфільтровують,перевіряють на повноту осадження і потім промивають осад холодною водою,підкисленою HCl. Фільтрат і промивки в подальшому аналізі не використовують. Осаддвічі обробляють гарячою водою (по 1мл) і відфільтровують. У цей фільтратпереходить PbCl2, розчинний у гарячій воді; AgCl і Hg2Cl2 залишаються в осаді. Вфільтраті відкривають Pb2 + реакціями з хроматів калію, иодидом калію або дитизоном.Залишок обробляють концентрованим розчином NH4OH. При цьому AgCl переходить в розчин,
Джерела 1. 2.місця.Небезпечні 1. 2. 3. 4. 5.СклянкаДопускається 6. 7. 8.Можна 9. 10. 11. 12. 13. 14.Особливо небезпечні 1. 2. 3. 4.Не можна 5. 6. 7.При 8. 9.Шматочки 10. 11. 12.МожнаПісля
Тема: Завдання: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 1. 2. Виконання
б) Виконанняреакції: в пробірку помістила 5-6Для зниженняДля
3.осаду.
До аміачного розчину додала по краплях розбавлений розчин HNO3, знову випав осад AgCl2.
[Ag (NH3) 2Cl +2 HNO3 => AgCl2 ↓ + NH4NO3 б) Взаємодія іона срібла з їдкими лугами Виконання реакції: у двіпробірки помістила по 10 крапель AgNO3 додала в одну пробірку 10 крапель NaOH, в іншу 10 крапель NH4OH I -ая пробірка:
AgNO 3 + NaOH => AgOH ↓ + NaNO 3
II- ая пробірка :
AgNO3 + NH4OH => AgOH ↓ + NH4NO3 2AgOH ↓ => Ag2O ↓ + H2O Ag2O +4 NH4OH => 2 [Ag (NH3) 2OH +3 H2O
Спостерігала в першій пробірці випадання бурого осаду оксиду срібланерозчинного в NaOH. У другій пробірці осад Ag2O розчинився в надлишку NH4OH в)Взаємодія іона срібла з K2CrO4 Виконанняреакції: до 5-6 краплях розчину AgNO3 додала 5-6 крапельдистильованої води і 4-5 крапель K2CrO4
Спостерігала випадання осаду цегляно-червоного кольору, розчинної в NH4OH і HNO3 4.Приватні реакції катіона свинцю а) Взаємодія іона свинцю з їдкими лугами Виконання реакції: додекільком краплях ацетату свинцю повільно по краплях додала розчин NaOH. Спостерігала випаданнябілого осаду Pb (OH) 2 володіє амфотерними властивостями. При додаванні надлишкулуги осад розчинився.
Pb (CH3COO) 2 +2 NaOH => Pb (OH) 2 ↓ +2 CH3COONa б)Взаємодія іонів свинцю з хроматів калію Виконанняреакції: в три пробірки внесла по 5-6крапель Pb (CH3COO) 2 і K2CrO4. Спостерігала випадання осаду жовтого кольору PbCrO4, нерозчинного в NH4OH, CH3COOH, але розчинного в NaOH.
PbCrO 4 + NH 4 OH => осад не розчинився PbCrO 4 + CH 3 COOH => осад не розчинився в)Взаємодія іонів свинцю з иодидом калію Виконанняреакції: в пробірку помістила 5-6крапель Pb (CH3COO) 2, додала 1см3 дистильованої води, 6 крапель розчину KJ і кілька крапель CH3COOH. Спостерігала випаданняжовтого осаду PbJ2.
Вмістпробірки нагріла на водяній бані. Спостерігала розчинення осаду. Потімрозчин повільно охолодила під краном з холодною водою: випали переливаютьсязолотисто-жовті кристали PbJ2 (В«золотий дощВ»). г)Взаємодія іонів свинцю з сірчаною кислотою Виконанняреакції: до декількох краплях ацетатусвинцю додала декілька крапель H2SO4 випадає дрібнокристалічний осад PbSO4, розчинний в надлишкулуги.
Pb (CH3COO) 2 + H2SO4 => PbSO4 ↓ +2 CH3COOH PbSO4 +4 NaOH => Na2PbO2 + Na2SO4 +2 H2O
5.1) До досліджуваної суміші, що містить срібло і свинець, додаларозчин HCl і C2H5OH (для більш повного осадження PbCl2). В опадах AgCl2, PbCl2 розчин не досліджують. 2) До осадку додала гарячу дистильовану і прокип'ятити 1-2хвилини. PbCl2 при цьому переходить в розчин в осаді AgCl2. 3) Осад отцентріфугіровала і в центрифугат відкрила катіон Pb2 + проводячи реакціюзолотистого дощу. 4) Осад опрацювала NH4OH, jосадок розчинився. У розчині [Ag (NH3) 2] Cl. До розчину додала 1-2краплі фенолфталеїну - малиновий колір. Потім по краплях додала азотної кислотидо ...зникнення малинового забарвлення. В присутності іонів срібла знову випадаєосад AgCl2 білого кольору. Висновок: навчилася діятигруповим реактивом на іони срібла і свинцю; проводила приватні реакції накатіони II аналітичної групи; проводила систематичний аналіз сумішікатіонів II аналітичної групи; закріпила навички з визначення pH середовища за допомогою УІБ. Список літератури
1.Курс аналітичної хімії. Якісний аналіз, книга перша. Підред. А.П. Крешкова. Вид. 5-е, виправлене, М., В«ХіміяВ», 1981. - 416с., Іл. 2.Посібник з хімії для старших класів. 8-11 кл./Н.Є. Кузьменко,В.В. Єрьомін, В.А. Попков. - М.: ТОВ В«Видавничий дімВ« ОНІКС 21 століття В»: ТОВВ«ВидавництвоВ« Світ та Освіта В», 2003. - 544 с.: Іл. - (Шкільне навчальнийпосібник). 3.Щоденник виробничого навчання 4.Хімічний аналіз: Підручник для середніх ПТУ. - М.: Вищ. шк., 1985.- 295 с., Іл. 5.Довідник школяра: 5-11 класи. - М.: АСТ-ПРЕСС, 2002. - 704 с. |