Харчова добавка аспартам Е951

Реферат

На тему:

В«Харчова добавка аспартам Е951В»

1. Загальна характеристика аспартаму

Аспартам - штучний підсолоджувач, заміннік цукри (Харчова добавкаE951). Метиловий Ефір дипептид, Що Складається Із стандартних амінокіслот:аспарагінової и фенілаланіну.

Історія Виникнення : Аспартам БУВ Відкритийв 1965 р. Джеймсом М. Шлаттера, хіміком, Що Працював на компанію GD Searle &Company.; Шлаттер сінтезував аспартам у ході досліджень для виробництва ліківвід язві. ВІН віявів солодкий смак аспартама Випадкове, облізнувшісь палець, наЯкий потрапів аспартам. Дерло стали застосовуваті аспартам в США йВелікобрітанії-з 1981 року. Віпускає Під різнімі торгівельнімі марками(Наприклад, Equal, Spoonful), аспартам Оголошення альтернативою цукри, Що дозволяєНЕ набіраті Вагу І не є канцероген, Як вікорістовуваній раніше штучнийпідсолоджувач - сахарин.

Сінонімі: Сладекс, нутрасвіт, NL-б-аспартам-L-фенілаланінметіловійЕфір; англ. aspartame, АРМ.

Хімічна назва: 3-аміно-N- (Б-карбометоксі-фенетіл) - сукцінамової кислоти.

Емпірічна формула:З 14 Н 18 N 2 0 5 .

молекулярної маса:294,30.

Структурнаформула:

ОрганолептічніВластивості : Білі, Слабкий гігроскопічнікристали без запаху з інтенсівнім солодки смаком, пріблізно в 200 разів солодшійсахарози, побічній присмаков відсутній.

Фізико-ХімічніВластивості: Не зовсім стабільнійдо гідролізу, особливо при нагріванні. Т пл = 246-247 В° С, розкладанняпочінається при 196 В° С. Легко розчіняється в гарячій воді; середней розчіняєтьсяв холодній воді, спиртах; нерозчінній у жирних Розчинник.

Таблиця 1. Спеціфікація

Показники ПЧР5 РСС1В Вмістаспартама,% СВ 98,0-102,0 98,0-102,0 рН(1 до 125 частика води) 4,5-6,0 -

Уд.обертання а п 20 , град.

14,5-16,5 14,5-16,5 Втратипри сушінні,%, не Більше 4,5 4,5 сульфатнозола,%, не Більше 0,2 0,2 5-Бензил -3,6 - діоксо-2-піперазін-оцтова кислота,%, не Більше 1,5 1,5 Аз/тяж,металів, мг/кг, не Більше 3/10 -/10

Метаболізм и токсічність : Аспартам розщеплюється на L-амінокіслоті и метанол, якінормально всмоктуються й повністю метаболізуються. У результаті побічноїреакції утворюється дікетопіперазін (ДКП) Із власним значенням ДСП. Утрімуванняфенілаланіну (близьким 60%) Може завдаті Шкоди Хворов фенілкетонуріею и вімагаєспеціального нанесення інформації на етикетки харчових продукту(Фенілкетонурія - Дуже рідкісній (1:15 000) генетичний дефект, Що вімагаєспеціальної дієті).

2. Метод Отримання

Аспартам отримуютьсясинтезом з L - амінокіслот:

аспарагіновоїкислоти

фенілаланіна.

Схема Отриманняаспартаму:

Домішкі:дікетопіперазін (продукт розпаду).

Кольоровіреакції

устаткування, прилади й реактиви: водяна баня, спіртівка, 10% Розчини NaOH, 1% Розчини CuSO4, 0,2% Розчини нінгідріну, концентрована азотна кислота, 0,5% Розчини аспартама.

Біуретовареакція. У Лужному середовіщіБілки, а кож продукти їхнього гідролізу - поліпептіді дають фіолетове абочервоно-фіолетове забарвлення Із солями міді. Реакція обумовлена ​​наявністю пептиднихзв'язків (-NHCO-). Позитивна біуретова реакція проявляється вз'єднаннях, Що містять не менше двох пептидних груп. Інтенсівність забарвленняПоклади от довжина пептиду и варіює від синьо-фіолетового дочервоно-фіолетового ї червоного.

Біуретову реакціюдають кож аспарагін (амід аспарагінової кислоти) i амінокіслоті гістідін,треонін и серін.

Свою Назв реакціяздобула от біурета - з'єднання, Що утворюється при нагріванні сечовіні. Цяреакція супроводжується відщіпленням молекули аміаку.

Комплексної мідно-натрієвої солі пептідів и білківпріпісують Наступний Будова:

аспартам підсолоджувачСполука хімічний

Техніка виконан роботи: до 1 молярногоРозчини аспартама додаються 1 молярна 10% Розчини їдкого натрію й 2 краплі 1%Розчини сірчанокіслої міді. У прісутності білків и пептідів (починаючі Ізтріпептідів) з'являється Рожев-фіолетове забарвлення. Реакція засновалося наутворенні хелатного з'єднання іонів міді (+2) Із двома пептидних зв'язками.

Нінгідрінова реакція. Нінгідріновареакція обумовлена ​​наявністю амінокіслот, Що мают аміногрупі в б-положенні.Білки, поліпептіді и амінокіслоті утворюють Із нінгідріном з'єднання сіньогоабо синьо-фіолетового кольорів (при нагріванні). Нінгідрінова реакція є однієїз найбільш чутлівіх для Виявлення б-аміногруп.

Сутність реакції полягає в ТІМ, Щоб-амінокіслоті и пептиди, реагуючі з нінгідріном, піддаються окіснадезамінування и декарбоксілюванню:

Відновленій нінгідрін взаємодіє заміаком и іншими молекулами нінгідріну, утворюють зафарбоване з'єднання(Пурпурний Руеманна).

Техніка виконан роботи: до 5-10крапель Розчини аспартама додаються 6-10 краплі 0,2% Розчини нінгідріну.Нагрівають до кіпіння на водяній лазні. З'являється фіолетово-сінє забарвленняза рахунок утворення продукту конденсації нінгідріну з амінокіслотою.

Ксантопротеїнова реакція. Характернадля Деяк ароматичностью амінокіслот. При нагріванні білків и поліпептідів зконцентрованою азотною кислотою утворили нітросполука жовтого кольори.

Реакція протікає у Дві стадії.Протяг Першої амінокіслота, взаємодіючі з концентрованою азотною кислотою,піддається нітруванню. При цьому утворили дінітросполука (жовтого кольори).

У Другій стадії продукти нітруванняреагують Із їдкім натром або гідроксідом амонію з Утворення натрієвої абоамонійної солі, Що має жовто-Помаранчеве забарвлення.

Ксантопротеїнову реакцію, крім білків,пептідів и ціклічніх амінокіслот, дають кож Багато простих ароматичностьюз'єднань (бензол, фенол и ін.).

Техніка виконан роботи: до 0,5 молярногоРозчини аспартаму додаються 5-6 краплі концентрованої азотної кислоти. Обережнонагрівають. При наявності в розчіні ціклічніх амінокіслот або білків, у якіхПрисутні ці амінокіслоті, з'являється жовте забарвлення за рахунок нітруваннябензольного кільця.

Після охолодження в пробірку Обережно(По стінці) долівають надлишок концентрованого Розчини аміаку або їдкого натру -рідіна пріймає Помаранчевої або жовтий Колір.

3. Кількісне визначення

1. Хроматографічній метод.

Метод заснованій на вікорістаннівісокоефектівної рідінної хроматографії (ВЕРХ). Метод є арбітражнім.

Обладнання и реактиви: вісокоефектівній рідкісній хроматограф зпрограматора лінійного віміру швідкості потоку, обладнанняспектрофотометрічній детектор з довжина Хвилі 210 нм; колонки хроматографічні;установка для вакуумної фільтрації; мікрошпріці хроматографічні; папірфільтрувальній; ваги лабораторні; рН-метр; мірні колбу; градуювальні піпеткі;Скляна рідінні...й термометр; бідістільована вода; ацетонітріл; калійфосфорнокислий однозамішенній; бензоат натрію; аспартам; ортофосфорна кислота.

Підготовка до віпробуван ня:

а). Пріготування градуювальнихРозчини аспартаму (550 мг/дм 3 ).

наважку аспартаму масою 137,5 мгПереносячи у мірну колбу місткістю 250 см 3 , до половинизаповненості бідістільованою водою температурою 30-35 про С. Перемішуютьдо ПОВНЕ розчинення, потім бідістілятом доводять до Мітки.

б). Пріготування градуювальнихРозчини аспартаму (275 мг/дм 3 ).

Відміряють піпеткою 2 см 3 градуювальних Розчини аспартаму концентрацією 550 мг/дм 3 Переносячи у мірну колбу місткістю 50 см 3 и доводять до Міткибідістільованою водою, добро перемішують.

в). Пріготування градуювальнихРозчини аспартаму (138 мг/дм 3 ).

Відміряють піпеткою 25 см 3 концентрацією 550 мг/дм 3 переносячи у мірну колбу місткістю 100 см 3 и доводять до Мітки бідістільованою водою, добро перемішують.

Пріготування рухомої Фазі:

1,73 м. калія фосфорнокислогооднозамішеного (КН 2 РВ 4 ) помішують у мірну колбу місткістю1000 см 3 , розчіняють в бідістільованій воді, перемішують доПовна розчинення. Отримання Розчини ортофосфорної кислоти (Н 3 РВ 4 )доводять до Мітки рН 3,2 850 см 3 отриманого буферного Розчинизмішують Із 150 см 3 ацетонітрілу (С 2 Н 3 ),Попередня відфільтрував їх через фільтрувальній папір діаметром пор 0,5 мкм.

Термін прідатності рухлівої Фазі - неБільше 7 діб.

Умови хроматографічного аналізу:

Колонка з фазою С - 18,5 - 6 мкм,0,15 * 4,6 мм.

Рухом фаза: 15% ацетонітрілу, 85%0,0125 М Розчини КН 2 РВ 4 , доведеного фосфорною кислотою дорН 3,2.

Швідкість потоку: лінійній градіентвід 1,2 см 3 /хв до 1,7 см 3 /хв за 8 хв.

Температура термостату - 35 про С.

Тиск на колонці при швідкості потоку -1,2 см 3 /хв - 120 кг/см 2 (лещата буде зростаті помірі експлуатації колонки).

Знаходження за поглинання в УФ-областіспектру при довжіні Хвилі 210 нм 0,02 од. адсорбції на всю шкалу.

Обробка результатів :

масової частку аспартаму розраховують заформулою

де К - поправочний коефіцієнт, установлюваній зазагально прийнятя правилами для методу В«абсолютної градуїровкіВ»;

S - площіна піку досліджуваного компоненту, відповідна допевної масової концентрації компонента, мг;

V - об'єманалізуємої проби, дм 3 ;

Розрахунки проводять до іншогодесяткового знаку.

За кінцевій результат Дослідженняпріймають Середнє аріфметічне результатів двох паралельних визначеня.

2. Спектрофотометрічній метод.

Метод заснованій на візначеніаспартаму у безалкогольних напоїти безпосередню після їх виготовлення задопомог спектрофотометрії. Цей метод метод не Може буті використаних длянапоїв, в склад якіх входять амінокіслоті и речовіні білкової природи.

Обладнання и реактиви: спектрофотометр; колориметр фотоелектрічній; вагилабораторні; аспартам; натрій фосфорнокислий двузаміщеній; калій фосфорнокислийоднозаміщеній; нінгідрін (х.ч.); фруктоза (ч.д.а.); ректіфікованій етіловійспирт; папір фільтрувальній; ваги лабораторні; рН-метр; мірні колбу;градуювальні піпеткі; скляній рідіній термометр; електроплітка побутова; водянабаня; механічний годинник.

Пріготування буферного Розчини:

наважку натрію фосфорнокислогооднозаміщеного (Na 2 HPO 4 *12H 2 O) масою 28,870 г. Переносячиу мірну колбу на 1000см 3 , розчіняють в дістільованій воді, доводять доМітки и перемішують до ПОВНЕ розчинення.

наважку калію фосфорнокислого однозаміщеного(KH 2 PO 4 ) 3 масою 4,535 г. Переносячи у мірну колбу на 500 см 3 ,розчіняють в дістільованій воді, доводять до Мітки и перемішують до ПОВНЕрозчинення. У конічній колбі змішують 484,5 см 3 Розчини Na ​​ 2 HPO 4 и 15,5 см 3 Розчини KH 2 PO 4 . Принеобхідності доводящего рН буферної суміші данімі Розчини до (8,0 В± 0,1) одиниць.

Пріготування нінгідріновогоРозчини:

Розчіняють в 500 см 3 буферного Розчини 1,5 г фруктози, після Чого розчіняють у ньому 2,5 гнінгідріну.

Пріготування базового Розчиниаспартаму:

20 мг аспартаму розчіняють приперемішуванні и нагріванні до 50-70 см 3 дістільованої води.Розчини перелівають у мірну колбу місткістю 100 см 3 и доводящегодо Мітки дістільованою водою.

Пріготування ряду робочих розчініваспартаму для побудова градуювальних графіку :

У пробірках місткістю по 10 см 3 Шкірні, готують Робочі Розчини аспартаму, об'єм и концентрація якіх вказана втабліці 1.

Таблиця 2

Назва сертифіката № Номер пробіркі 1 2 3 4 5 6 7 8 9

об'єм базового Розчини аспартаму,додаються у пробірку, см 3

2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 -

об'єм дістільованої води, додаються впробірку, см 3

8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5 10

Концентрація аспартаму у робочірозчіні, мг/см 3

4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 -

Умови проведення аналізу:

Температура базового, робочих розчініваспартаму, буферного Розчини, нінгідрінового Розчини и Розчини етілового спирту- (18,0 В± 2,0) про С.

рН Розчини нінгідріну - (8,0 В± 0,1) од.

Вміст аспартаму необхідно візначатіпісля розливу напою.

Нінгідріновій Розчини винензберігатіся у коричневому Скляна посуді в холодильнику. ВІН Можевікорістовуватіся Протяг двох неділь після пріготування.

Побудова градуювальних графіку:

Для побудування градуювальних графікув окремі пробіркі переносячи по 6 см 3 шкірного робочі и до нихдодаються 3 см 3 нінгідрінового Розчини.

Пробіркі вітрімують 16 хв. в кіплячійбані, потім за 20 хв охолоджують до (20 В± 1) про С, після ЧогоІз кожної пробіркі в окрему пробірку переносячи по 3 см 3 Розчини, до Якого додають...ся по 5 см 3 етілового спирту з об'ємноюдолею 60%.

оптичні густин Розчини визначаються наспектрофотометрі при довжіні Хвилі 570 нм в кюветі Товщина 10 мм.Контрольно Розчини служити Розчини пробірка № 9 (нульового Розчини) i етіловогоспирту з об'ємною долею 60%, змішують в таких самих кількостях, Як и Іншіпроби.

Проведення аналізу:

У досліджуваніх Зразки напоїввідаляють вуглекіслій газ при температурі НЕ Вище 20 про С іфільтрують Зразки через Фільтр розміром пір не Більше 0,5 мкм. 20 см 3 профільтрованої Проби переносячи у мірну колбу місткістю 100 см 3 и доводящего дістільованою водою до Мітки.

У пробірку місткістю 10 см 3 Переносячи по 6 см 3 шкірного розбавленого Зразки и до нихдобавляють по 3 см 3 нінгідрінового Розчини.

Пробірку вітрімують 16 хв вкіплячій бані, потім за 20 хв охолоджують до 20 про С, після ЧогоІз кожної пробіркі в окрему пробірку переносячи по 3 см 3 Розчини, до Якого додаються по 5 см 3 Розчини етілового спирту зоб'ємною долею 60%.

оптичні густин Розчини досліджуваніхзразків визначаються порівнюючі з Нульовий пробою на спектрофотометрі при довжініХвилі 570 нм в кюветі Товщина 10 мм.

Обробка результатів:

Концентрацію аспартаму в розбавленіхЗразки досліджуваного напою визначаються по оптичні густин зразків.

Концентрація аспартаму С,мг/100 см 3 , в напоїти визначаються за формулою:

,

де С р - концентраціяаспартама в розбавленіх Зразки, мг/100 см 3 ;

К - ступінь розбавлення.

4. Застосування аспартаму в харчову віробніцтві

Гігієнічнінорми : ДДН 40 мг/кг ваги тілав день. Небезпека по ГН-98: ГДК у повітрі робочої зони 2 мг/м 3 ,клас небезпекі 3; ГДК у воді 1,0 мг/л, клас небезпекі 4. ЄС: відповідно доДиректива по підсолоджувачам (червень 1994) дозволянь в 12 групах харчовихпродуктів, нізькокалорійніх або без цукри, и в 12 групах продуктів, споживанняу Малій кількості - до 4000 мг/кг. У РФ дозволений у жувальній гумці Із цукрівЯк підсілювач смаку й аромату в кількості до 2,5 г/кг (п. 3.14.9 СанПіН2.3.2.1293-03); біля безалкогольних напоїв на Основі ароматізаторів, фруктовісоків, молочних продуктів без додавання цукрів або Зі зниженя калорійністю,напоїти алкогольних з утрімуванням спирту не Більше 15 об.%, напоїти, Що містятьсуміш безалкогольних напоїв и пива або сидру, вина, лікеро-горілчаніх ВИРОБІВ,біологічно Активні добавки до їжі рідкі в кількості до 600 мг/кг; біля Десертиароматізовані на водній Основі, на зерновій, фруктовій, овочевій, молочній,яєчній и жіровій Основі без додавання цукрів або Зі зниженя калорійністю,кондитерські вироби Зі зниженя калорійністю або без додавання цукрів, сендвічіз начинкою на Основі какао, молочних продуктів, сухофруктів, жиру, фруктахконсервованіх Зі зниженя калорійністю або без додавання цукрів, джемах,варенні, мармеладі Зі зниженя калорійністю, продуктах переробки фруктів иовочів Зі зниженя калорійністю, сухих сніданків Із зернових з утрімуваннямхарчових волокон Більше 15% або отрубів не менше 20% у кількості до 1 г/кг; усухих закусках и сніданках у кількості до 500 мг/кг; біля кондитерських вироб Зізниженя калорійністю або без додавання цукрів на Основі Крохмаля, какао,сухофруктів, біологічно активних добавках до їжі твердих у кількості до 2 г/кг;у жувальній гумці без додавання цукрів, біологічно активних добавках до їжі - вітамінахи мінеральних речовінах у формі сіропів и жувальніх таблеток у кількості до 5,5г/кг; біля морозіві (крім Вершкова ї молочного), фруктовому льоді Зі зниженякалорійністю або без додавання цукрів, спеціалізованіх дієтічніх продуктах длязниженя Масі тіла в кількості до 800 мг/кг; біля фруктові й овочевіхкисло-Солодких консервах, кисло-Солодких консервах з риби, рибний марінадів,ракоподібніх и молюсків у кількості до 300 мг/кг; у соусах и гірчіці вкількості до 350 мг/кг; біля Здобнов хлібобулочні ї борошняніх кондитерськихВироби для дієтічного харчування в кількості до 1,7%; у супах Зі зниженяЕнергетична цінністю в кількості до 110 мг/кг; в В«прохолодніхВ» (освіжаючіхподих) Цукерки (таблетках) без додавання цукрів у кількості до 6 г/кг; біля пивоЗі зниженя ЕНЕРГЕТИЧНА цінністю в кількості до 25 мг/кг (п. 3.15.1 СанПіН2.3.2.1293-03); для роздрібного продажу (п. 2.1 СанПіН 2.3.2.1293-03).

Застосування: Основними областями Використання є виробництвонапоїв, молочних продуктів, кондитерських виробів. Часто застосовується вскладі суміші підсолоджувачів. Добре сполучається з ацесульфамом К. При цьомуДля

Список літератури

1.Енциклопедія. - 2-ге вид., Испр. і доп.

2.Під ред. і доп.1976.

3.

4.1988. - 623 с.

5.-

6.та ін Под ред.2001. - 592 с.