Растровий електронний мікроскоп

Зміст

Введення

1 Електронно-мікроскопічний методдослідження

2 Фізичні основи растровоїелектронної мікроскопії

2.1 Різновиди растровогоелектронного мікроскопа

3 Схема растрового електронногомікроскопа, призначення його вузлів і їх функціонування

4 Підготовка об'єктів длядосліджень та особливі вимоги до них

5 Технічні можливості растровогоелектронного мікроскопа

6 Сучасні види РЕМ

Висновок

Список літератури

Введення

Швидкий розвиток методівдослідження та аналізу, заснованих на використанні електронно-зондового ірізних сигналів, випромінюваних речовиною при взаємодії з електронамизонда, призвело до того, що техніка, яка ще зовсім недавно була привілеємокремих лабораторій, стала загальнодоступною.

Таке розширення роботи вцьому напрямку було частково обумовлено досягненнями в растрової електронноїмікроскопії та створенням різних приставок для хімічного рентгенівськогоаналізу за допомогою твердотілих детекторів з енергетичної дисперсією. ВНині багато дослідників розташовують потужними технічнимизасобами, але не мають відповідної підготовки для роботи з ними. Оскількиці методи дослідження та аналізу, застосування яких значно полегшилосязавдяки технічному прогресу і взаєморозуміння, досягнутому міжконструкторами, засновані на використанні фізичних процесів, то закони їхповинні бути пізнані, щоб отримувати корисні та важливі результати.

Якщо технічний прогресдозволив швидко створити необхідне обладнання, то виникла природнанеобхідність знайти правильний підхід до докладної характеристиці матеріалів,грунтуючись на нових можливостях методу. Стає все більш очевидним, щодля характеристики матеріалу недостатньо тільки хімічного тагранулометричного аналізу. Характеристика вимагає якісного ікількісного опису деякого числа властивостей, особливо на мікрорівні (аботочніше на декількох мікрорівнях), відповідно, зрозуміло, з макроскопічнимихарактеристиками, такими як хімічний склад і передісторія (термічна абомеханічна) зразка незалежно від природи матеріалу (металу, кераміки,мінералу або напівпровідника).

1 Електронно-мікроскопічнийметод дослідження

Електронно-мікроскопічнийметод дослідження отримав широке поширення в різних галузях науки ітехніки. Електронний мікроскоп завдяки високій роздільній здатності (більшніж на два порядки вище в порівнянні зі світловим мікроскопом) дозволяє спостерігатитонкі особливості і деталі структури мікрооб'єктів на атомно-молекулярномурівні. Ці прилади за своїм призначенням поділяються на просвічують (ПЕМ) ірастрові (РЕМ) електронні мікроскопи. Перші дозволяють вивчати зразки впроходять, а другі - у вторинних або розсіяних об'єктом електронах.

Застосування просвітчастоїелектронної мікроскопії (ПЕМ) в мінералогії почалося з часу отриманнятіньових зображень тонкодисперсних частинок глинистих мінералів. Починаючи з 50-хроків стали з'являтися роботи, присвячені принципам дії, конструкції ітехнічним можливостям електронних мікроскопів [2]. Одночаснорозроблялися різні методи дослідження в електронному мікроскопі. ВНині в комплекс електронно-мікроскопічних методів входять просвітчастаі растрова електронна мікроскопія, мікродифракції та електронно-зондовийаналіз. За допомогою цього комплексу методів вирішується широке коло питаньмінералогії. У нього входять дослідження тонкої мікроморфології мінеральнихіндивідів і агрегатів, визначення різних типів точкових дефектів ідислокацій, оцінка ступеня неоднорідності мінералів, виявлення морфологічнихі структурних співвідношень між різними фазами, пряме вивченняперіодичності та дефектів кристалічних граток мінералів та ін

Растровий електронниймікроскоп і рентгенівський мікроаналізатор це два прилади з великимиможливостями, що дозволяють на такому рівні спостерігати і вивчати неоднорідніорганічні і неорганічні матеріали і поверхні. В обох приладахдосліджувана область або аналізований мікрооб'ем опромінюються тонкосфокусованим електронним пучком, або нерухомим, або розгортаються врастр по поверхні зразка.

2 Фізичні основирастрової електронної мікроскопії

Принцип дії заснованийна використанні деяких ефектів, що виникають при опроміненні поверхніоб'єктів тонко сфокусованим пучком електронів - зондом. Як показано на рис.1. в результаті взаємодії електронів 1 із зразком (речовиною) 2генеруються різні сигнали. Основними з них є потік електронів:відображених 3, вторинних 4, Оже-електронів 5, поглинених 6, пройшли череззразок 7, а також випромінювань: катодолюмінесцентному 8 і рентгенівського 9.

Малюнок 1. - Ефекти взаємодії електронного променяз об'єктом

1 - електронний промінь; 2 -об'єкт; 3 - відбиті електрони; 4 - вторинні електрони; 5 - Оже-електрони; 6- Струм поглинених електронів; 7 - минулі електрони; 8 - катодолюмінесцентномувипромінювання; 9 - рентгенівське випромінювання

Для отримання зображенняповерхні зразка використовуються вторинні, відображені і поглинені електрони.Решта випромінювання застосовуються в РЕМ як додаткові джерела інформації.

Найважливішою характеристикоюбудь-якого мікроскопа є його роздільна здатність. Вона визначається:

- площею перетину абодіаметром зонда;

- контрастом, створюванимзразком і детекторної системою;

- областю генераціїсигналу у зразку.

Діаметр зонда в основномузалежить від конструктивних особливостей і якості вузлів мікроскопа і першвсього електронної оптики. У сучасних РЕМ досягнута висока досконалістькомпонентів конструкції, що дозволило зменшити діаметр зонда до 5 ... 10 нм.

Вплив контрасту нароздільну здатність проявляється в наступному. Формування контрасту в РЕМвизначається різницею детектіруемого сигналів від сусідніх ділянок зразка, ніжвона більше, тим вище контраст зображення. Контраст залежить від декількохфакторів: топографії поверхні, хімічного складу об'єкта, поверхневихлокальних магнітних і електричних полів, кристалографічної орієнтаціїелементів структури. Найважливішими з них є топографічний, залежний віднерівностей поверхні зразка, а також композиційний, залежний відхімічного складу. Рівень контрасту визначається також і ефективністюперетворення падаючого на детектор випромінювання, що створює сигнал на його виході.Якщо отримується в результаті контраст недостатній, то його можна підвищити, збільшившиток зонда. Однак великий потік електронів в силу особливостей електронноїоптики не може бути добре сфокусований, тобто діаметр зонда зросте і,відповідно, знизиться роздільна здатність.

Інший фактор,обмежує дозвіл, залежить від розмірів області генерації сигналу взразку. Схема генерації різних випромінювань при впливі електронного пучкана зразок представлена ​​на рис. 2. При проникненні первинних електронів взразок вони розсіюються в усіх напрямках, тому всередині зразкавідбувається розширення пучка електронів. Ділянка зразка, в якому первинніелектрони гальмуються до енергії Е = 0, має грушоподібну форму. Бічнерозширення електронного пучка в зразку в цьому випадку має величину від 1 до 2мкм, навіть коли зонд має діаметр 10 нм. Розбіжність електронів призводить дотого, що площа виходу на поверхню зразка електронів буде більше фокусаелектронного пучка. У зв'язку з цим процеси розсіювання електронів усередині зразкароблять великий вплив на роздільну здатність зображень, одержуваних увідображених, вторинних і поглинених електронах.

Малюнок 2 - Області сигналів і просторовийдозвіл при опроміненні поверхні об'єкта потоком електронів (зонд).

Області генерації: 1 -Оже-електронів, 2 - вторинних електронів, 3 - відбитих електронів, 4 - характеристичногорентгенівського випромінювання, 5 - гальмівного рентгенівського випромінювання, 6 -флуоресценції

Відбиті електрони. Вони утворюються при розсіюванніпервинних електронів на великі (до 90 o ) кути в результатіоднократного пружного розсіювання або в результаті багаторазового р...озсіювання намалі кути. В остаточному підсумку первинні електрони, випробувавши ряд взаємодій затомами зразка і втрачаючи при цьому енергію, змінюють траєкторію свого руху ізалишають поверхню зразка. Розміри області генерації відбитих електронів(Рис. 2) значні і залежать від довжини пробігу електронів в матеріалі зразка.Протяжність області зростає із збільшенням ускоряющего первинні електронинапруги та зменшення середнього атомного номера Z елементів, що входять до складузразка. Протяжність області може змінюватися від 0,1 до 1 мкм. Електрони,втратили в процесі відображення частину енергії, залишають зразок на відносновеликих відстанях від місця падіння електронного зонда. Відповідно перетин,з якого отримують сигнал (рис. 2), буде істотно більше перетину зонда.Тому дозвіл РЕМ в режимі реєстрації відбитих електронів невелика ізмінюється від десятків нанометрів при роботі з невисокими прискорюючиминапругами і важкими матеріалами до сотень нанометрів при роботі з великимиприскорюючими напругами і легкими матеріалами.

Важливою особливістюемісії відбитих електронів є її залежність від атомного номераелементів. Якщо атомний номер атомів матеріалу в точці падіння первинного пучкаелектронів малий (легкі атоми), то утворюється менша кількість відображенихелектронів з малим запасом енергії. В областях зразка, що містять високуконцентрацію атомів з великим атомним номером (важкі атоми), більше числоелектронів відбивається від цих атомів і на меншій глибині в зразку, томувтрати енергії при їх русі до поверхні менше. Ці закономірностівикористовуються при отриманні зображень у відбитих електронах.

Вторинні електрони. Первинні електрони, проникаючі взразок, взаємодіють з електронами зовнішніх оболонок атомів об'єкта,передаючи їм частину своєї енергії. Відбувається іонізація атомів зразка, авивільняються в цьому випадку електрони можуть покинути зразок і бути виявленіу вигляді вторинних електронів. Вони характеризуються дуже малою енергією до 50 еВі тому виходять з дільниць зразка дуже близьких до поверхні (рис. 2).Глибина шару, що дає вторинні електрони, складає 1 ... 10 нм. В межахцього шару розсіювання електронів пренебрежимо мало, і тому при отриманнізображень у вторинних електронах роздільна здатність визначається першвсього діаметром первинного зонда. Вторинні електрони забезпечують максимальнуу порівнянні з іншими сигналами роздільну здатність близько 5 ... 10 нм.Тому вони є в РЕМ головним джерелом інформації для отриманнязображення поверхні об'єкта, і саме для цього випадку наводятьсяпаспортні характеристики приладу. Кількість які виникають вторинних електронівслабо залежить від атомного номера елемента. Основним параметром, що визначаєвихід вторинних електронів, є кут падіння пучка первинних електронів наповерхню об'єкта. Таким чином, варіації нахилу мікроучастков поверхнівикликають різко виражені зміни у виході вторинних електронів. Цей ефектвикористовується для отримання інформації про топографію поверхні.

З метою збільшенняемісії вторинних електронів часто зразок встановлюється під кутом до осі зонда.При цьому буде погіршуватися різкість зображення - його розмиття по краях. Для їївиправлення в РЕМ передбачена система компенсації кута нахилу. Метод нахилузразка застосовують при дослідженні плоских об'єктів (металографічних шліфівта ін.) Для зразків з сильно розвиненим рельєфом повністю провести корекціюкута нахилу не вдається.

У растровому електронномумікроскопі найбільший інтерес представляють сигнали, створювані вторинними івідбитими електронами, оскільки вони міняються при зміні топографіїповерхні по мірі того, як електронний промінь сканує за зразком. Вториннаелектронна емісія виникає в обсязі поблизу області падіння пучка, щодозволяє отримувати зображення з відносно високим дозволом. Об'ємністьзображення виникає за рахунок великої глибини фокуса растрового електронногомікроскопа, а також ефекту відтінення рельєфу контрасту у вториннихелектронах. Можливі й інші типи сигналів, які виявляються такожкорисними у багатьох випадках [3].

Заклопотані електрони. При впливі зонда частинагенеруються електронів залишається в об'ємі зразка (рис. 2). Так, при енергіяхпервинного пучка 10 ... 20 кеВ приблизно 50% від загального числа утворюютьсявторинних та відбитих електронів досягають поверхні зразка і покидають її.Що залишилися електрони утворюють струм поглинених електронів (рис. 1). Його величинадорівнює різниці між струмом зонда і струмами відображених і вторинних електронів.Ця різниця є сигналом для отримання зображення, на яке надаютьвплив як топографічний, так і композиційний ефекти.

Заклопотані електронигенеруються у великому обсязі (рис. 2). Роздільна здатність при отриманнізображень у цьому випадку має такий же порядок, як і для відображенихелектронів. Даний метод отримання зображень використовується рідко через малуроздільної здатності.

електроннийрастровий мікроскопічний мікроскоп

2.1 Різновиди растровогоелектронного мікроскопа

Відбивний РЕМ.

Відбивний РЕМпризначений для дослідження масивних зразків. Оскільки контраст,виникаючий при реєстрації відбитих, тобто назад-розсіяних, і вториннихелектронів, пов'язаний в основному з кутом падіння електронів на зразок, назображенні виявляється поверхнева структура.

Інтенсивність зворотногорозсіювання і глибина, на якій воно відбувається, залежать від енергії електронівпадаючого пучка. Емісія вторинних електронів визначається, в основному складомповерхні і електропровідністю зразка. Обидва ці сигналу несуть інформацію прозагальних характеристиках зразка. Завдяки малій збіжності електронного пучкаможна проводити спостереження з набагато більшою глибиною різкості, ніж при роботізі світловим мікроскопом, та отримувати прекрасні об'ємні мікрофотографіїповерхонь з досить розвиненим рельєфом. Реєструючи рентгенівське випромінювання,испускаемое зразком, можна на додаток до даних про рельєф отримувати інформаціюпро хімічний склад зразка в поверхневому шарі глибиною 0,001 мм.

Про склад матеріалу наповерхні можна судити і по обмірюваної енергії, з якою емітуються ті чиінші електрони. Всі складності роботи з РЕМ обумовлені, в основному, йогосистемами реєстрації та електронної візуалізації. У приладі з повним комплексомдетекторів, поряд з усіма функціями РЕМ, передбачається робочий режимелектронно-зондового мікроаналізатора.

Растровий просвічуванийелектронний мікроскоп.

Растровий просвічуванийелектронний мікроскоп (РПЕМ) - це особливий вид РЕМ, розрахований на тонкізразки. Оскільки зображення формується біжучим пучком (а не пучком,висвітлюють весь досліджуваний ділянку зразка), потрібно високоинтенсивнийджерело електронів, щоб зображення можна було зареєструвати заприйнятний час. У РПЕМ високого дозволу використовуються автоелектроннаемітери високої яскравості. У такому джерелі електронів створюється дуже сильнеелектричне поле поблизу поверхні загостреною травленням вольфрамовоїзволікання дуже малого діаметру. Це поле буквально витягає мільярдиелектронів з дротика без всякого нагрівання. Яскравість такого джерела майже в10 000 разів більше, ніж джерела з нагрівається вольфрамової дротом, агенеровані ним електрони можуть бути сфокусовані в пучок діаметром менше 1 нм.Були навіть отримані пучки, діаметр яких близький до 0,2 нм.

автоелектронна джереламожуть працювати тільки в умовах надвисокого вакууму (при тисках нижче Па),в яких повністю відсутні такі забруднення, як пари вуглеводнів іводи, і стає можливим отримання зображень з високим дозволом.Завдяки таким надчистих умовами можна досліджувати процеси і явища,недоступні ЕМ із звичайними вакуумними системами.

Дослідження в РПЕМпроводяться на надтонких зразках. Електрони проходять крізь такі зразкимайже без розсіювання. Електрони, розсіяні на кути більше декількох градусівбез уповільнення, реєструються, потрапляючи на кільцевій електрод, розташованийпід зразком. Сигнал, що знімається з цього електрода, сильно залежить від атомногономери атомів в тій об...ласті, через яку проходять електрони, - більш важкіатоми розсіюють більше електронів в напрямку детектора, ніж легкі. Якщоелектронний пучок сфокусований в точку діаметром менше 0,5 нм, то можнаотримати зображення окремих атомів.

Реально вдається розрізнятина зображенні, отриманому в РПЕМ, окремі атоми з атомною масою заліза(Тобто 26 і більше). Електрони, що не зазнали розсіювання в зразку, а такожелектрони, сповільнилися в результаті взаємодії із зразком, проходять вотвір кільцевого детектора. Енергетичний аналізатор, розташований підцим детектором, дозволяє відокремити перші від других. Вимірюючи енергію,втрачену електронами при розсіюванні, можна отримати важливу інформацію прозразку. Втрати енергії, пов'язані з порушенням рентгенівського випромінювання або
3.

електронного мікроскопа.

показано на малюнку.симетрію.соленоїда.

Пристрій електронної5

гармата

До

діафрагми.

Виникненняпотоку електронів.екрану.

представлена ​​на рис. 6.

колектора.сигнал.

контрасту.

Для реєстраціїЦе викликано тим,Тому немає

У тому випадку, коли

На рис.

електронів.

зразка.Завдяки цьому,У своютрубки.

підготовки.особливості.У той же час приЗразки