Студ. Мустафаєв М.Г.
Кафедра електронних приладів.
Північно-Кавказький гірничо-металургійний інститут (державний технологічний університет)
Розглянуто методи дослідження структури наноматеріалів та їх особливості.
Завдання отримання достовірної інформації про розміри кристалів (шарів, включень і пір) і їх розподілу стосовно до наноматеріалам часто ускладнюються багатьма факторами. Тому бажано використовувати, принаймні, два незалежних методу. Ефективність результатів дослідження наноматеріалів залежить від правильного вибору і застосування методів вивчення їх структури.
Методи просвічуючої електронної мікроскопії (ПЕМ) й рентгеноструктурного аналізу (РСА) - це основні методи вивчення структури наноматеріалів [1, 2]. В окремих випадках використовують спектри комбінаційного розсіювання (Рамановская спектроскопія, наприклад, для визначення діаметра графітових нанотрубок), мессбауеровская спектроскопія (для вимірювання, наприклад, розміру кластерів заліза по інтенсивності ліній спектра), вимірювання об'єму сорбованих газів (для визначення ефективних діаметрів відкритих нанопор і наночастинок), рентгенівська абсорбційна спектроскопія (для розрахунку координаційних чисел з експериментальних кривих радіального розподілу атомів), малокутове розсіяння рентгенівських променів і нейтронів (для оцінки розподілу наночастинок і нанопор за розмірами) і ін
Крім РСА важливу інформацію про форму й розмір зерен дають електронно-мікроскопічні дослідження. Вимірювання розміру структурних складових наноматеріалів здійснюється електронно-мікроскопічними методами за допомогою зображень прямого дозволу і темнопольному зображень з комп'ютерною обробкою результатів вимірювань для масивів, що містять зазвичай не менше 1000 - 2000 кристалітів.
Для вивчення топографії поверхні плівок і зламів застосовують скануючий електронний мікроскоп і атомно-силовий мікроскоп.
Скануюча тунельна мікроскопія. Властивості поверхні зразків вивчаються шляхом додатка невеликого напруження (0,01 - 10 В) і реєстрації тунельного струму в зазорі (приблизно декілька атомних діаметрів) між електропровідним вістрям (Зондом) і досліджуваної поверхнею металів, напівпровідників та інших провідних матеріалів. Тунельний струм залежить від хімічного складу і особливостей рельєфу. Ця інформація доповнюється даними спектроскопічних вимірювань. Отримані результати характеризують топографію, хімічні та електронні властивості поверхні. За допомогою скануючого тунельного мікроскопа можна не тільки здійснювати власне мікроскопічні дослідження з докладною атестацією поверхневої структури, але і зондом переміщати окремі атоми за поверхні, тобто проводити модифікацію поверхні.
Атомно-силова мікроскопія. Скануванням за допомогою зонда реєструють варіації силового взаємодії кінчика голки з досліджуваної поверхнею. Голка розташована на Наприкінці спеціальної консольної балки (кантілевери), здатної згинатися під дією невеликих сил взаємодії ван-дер-Ваальсових типу, що виникають між вершиною голки і досліджуваної поверхнею. Деформація кантілевери реєструється за допомогою чутливих датчиків, що дає можливість після відповідних перетворень відтворити з високою роздільною здатністю топографію досліджуваної поверхні.
високоразрешающей просвітчаста електронна мікроскопія. Для випромінювання тонких особливостей структури наноматеріалів використовують високоразрешающей просвічують електронні мікроскопи з пришвидшує напругою не менше 200 кВ, що дозволяють отримати дозвіл по точках не менше 0,20 нм. Інформація про склад і кристалічної структурі досліджуваних зразків можна отримати мікродіфракціоннимі дослідженнями, а також реєстрацією рентгенівського випромінювання, збуджуваного взаємодією електронного пучка із зразком.
За рахунок зменшення діаметра пучка і підвищення чутливості детекторів вдається домогтися просторового дозволу порядку 0,5 нм з межею детекції близько 100 атомів.
Скануюча електронна мікроскопія високого дозволу. У скануючих електронних мікроскопах високого дозволу зображення рельєфу отримують при скануванні пучком електронів по поверхні зразка. Використання спеціальних катодів з польовою емісією значно підвищує ефективність отримання якісних зображень з роздільною здатністю 1 - 1,5 нм.
Отримання достовірної інформації про досліджуваних наноматеріалах, їх фізико-хімічних та структурних властивостях істотно залежить від правильного вибору і застосування методів дослідження.
Список літератури
1. Штанскій Д.В. Просвітчаста електронна мікроскопія високої роздільної здатності в нанотехнологічних дослідженнях// Російський хімічний журнал. 2002, Т.46. № 5. С.81.
2. Головін Ю.І. Введення в нанотехнологію. М.: Машинобудування. № 1, 2003.
