ОСНОВНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ ВОДИ ТА ЇХ ВИЗНАЧЕННЯ
1. Концентрація іонів водню
Концентрацію іонів водню (точніше, їх активність) виражають величиною рН. У стічних водах рН визначають електрометричним способом, користуючись скляним електродом. Метод заснований на тому, що при зміні рН на одиницю потенціал скляного електрода змінюється при 25 В° С на 59,1 мВ, при 20 Вє С на 58,1 мВ.
Для вимірювання рН випускаються спеціальні прилади - pH-метри (наприклад, ЛП-5, МТ-58, ЛПУ-01 і ін), до яких додаються інструкції з їх застосування.
Скляні електроди цих приладів повинні бути прокалибровать по буферним розчинам, що мають певні значення рН. Оскільки залежність між потенціалом електрода і значенням рН розчину, в який він занурений, лінійна, для калібрування достатньо було б двох буферних розчинів. Все ж відхилення від лінійної Залежно іноді спостерігаються, тому бажано проведення порівняння з буферним розчином, рН якого можливо більш близький до рН аналізованої стічної води. Тому нижче наводяться способи приготування декількох буферних розчинів, що мають різні значення рН.
Буферний розчин, рН = 1,68 при 20 "С. Розчиняють 12,710 г гідрооксалата калію КНЗ (С20 4 ) 2 -2Н 2 0 чда в свіжопрокип'яченої і охолодженої дистильованої воді і доводять при 20 В° С об'єм до 1 л.
Буферний розчин, рН = 4,00 при 20 В° С (4,01 при 25 В° С). Розчиняють 10,211 г висушеного при 110 В° С гідрофталата калію КНС 8 Н 4 0 4 чда в свіжопрокип'яченої і охолодженої дистильованої воді і доводять об'єм при 20 В° С до 1 л.
Буферний розчин, рН = 6,88 при 20 В° С (6,86 при 25 В° С). Розчиняють 3,40 безводного дигідрофосфату калію КН 2 Р0 4 і 3,55 г безводного гідрофосфату натрію Na 2 HP0 4 , попередньо висушених при 110-130 В° С, в свіжопрокип'яченої і охолодженої дистильованої воді і доводять об'єм при 20 В° С до 1 л.
Буферний розчин, рН = 9,23 при 20 "С (9,18 при 25 В° С). Розчиняють 3,814 г Na 2 B 4 C> 7 - 10Н 2 Про чда, сохранявшегося тривалий час над розпливається кристалами броміду натрію, в свіжопрокип'яченої та охолодженої дистильованій воді і доводять об'єм при 20 В° С до 1 л.
Буферний розчин, рН = 11,0 при 20 В° С. Готують два розчини: 1) розчиняють 12,367 г борної кислоти Н 3 В0 3 в свіжопрокип'яченої і охолодженої дистильованої воді, доливають 100 мл 1 н. розчину їдкого натру зв розбавляють до 1 л; 2) готують точно 0,1 н. розчин їдкого натру NaOH. Потім змішують 501 мл розчину 1 з 499 мл розчину 2.
Буферні розчини зберігають у склянках з поліетилену або скла типу "пірекс".
При використанні рН-метрів для визначення рН стічних вод необхідно приділяти особливу увагу чистоті обох електродів, оскільки стічні води часто містять жири, мастила, нафтопродукти та інші речовини, що покривають електроди плівками. Електрод слід обтирати тонкої, м'якою тканиною, змоченою ефіром або розчином синтетичного миючого речовини, потім промивати кілька разів дистильованою водою, витираючи після кожного промивання таким же шматком тканини для видалення миючого речовини. При необхідності електрод регенерують, занурюючи його на 2 год у 2%-ний розчин соляної кислоти, і ретельно промивають дистильованою водою. У неробочий час електрод слід зберігати в дистильованій воді.
2. Грубодисперсні домішки (зважені речовини), сухі і прожарені
Стічні води містять звичайно крім істинно розчинених речовин також колоїдно-розчинені і суспендовані (зважені) частинки різної ступеня дисперсності. Про ступінь дисперсності можна скласти деяке уявлення (Вельми наближене) за зовнішнім виглядом досліджуваної води, який характеризують словами: "вода каламутна", "вода опалесцирує "," вода містить грубу суспензію ". Такі якісні описи мають деяку цінність, тому їх слід включати до протоколу дослідження стічних вод, але перераховані терміни вимагають уточнення.
опалесціювальна називають воду, прозору в минаючому світлі, але каламутну у відбитому світлі; каламутній називають воду, непрозору і в прохідному світлі, окремі зважені частки в ній неможливо розрізнити неозброєним оком, і при відстоюванні протягом 5-6 год зважені частки з розчину не виділяються; грубої суспензією називають частинки, помітні неозброєним оком, більш-менш повно виділяються з розчину при відстоюванні його протягом 5-6 ч.
Рекомендується назву позначення супроводжувати додаваннями: "слабка", "помітна", "значна" і т. п. Слід зазначити також колір зважених часток або осаду і присутність спливла на поверхню води плівки, якщо така плівка буде помічена.
Кількісне визначення глубокодісперсних домішок слід, по можливості, проводити зараз же після відбору проби, лише в виняткових випадках застосовуючи консервування проби (див. розд. 3.2). Для визначення домішок їх відокремлюють, фільтруючи воду через різні пористі матеріали, - мембранні фільтри, скляні, кварцові або порцелянові фільтруючі пластинки, паперові фільтри не рекомендуються внаслідок гігроскопічності фільтрувального паперу.
Оскільки розміри пір в зазначених матеріалах різні, визначення грубодисперсних домішок в одній і тій же воді (але із застосуванням різних фільтрів) може призвести до різних результатів, і саме поняття "кількість грубодисперсних домішок "стає невизначеним. Тому рекомендується завжди в запису результатів аналізу вказувати, через який фільтруючий матеріал проводилося фільтрування.
Ці фільтри негігроскопічні (на відміну від паперових), фільтрування через них відбувається швидко. Застосування мембранних фільтрів особливо рекомендується при визначенні невеликих кількостей грубодисперсних домішок.
3. Визначення фільтруванням через мембранний фільтр
Прилади
Прилад для фільтрування. Для фільтрування через мембранні фільтри мається велике число різних приладів. Дуже зручний прилад Оліхова, показаний на мал. 1. Цей прилад може бути легко зібраний в будь-якій лабораторії.
Скляна трубка 1 міцно закріплена в своєму гнізді (наприклад, за допомогою розплавленої сірки). Отвір у металевої частини оправи 2 закрито зверху латунною сіткою.
Крім приладу Оліхова можна застосовувати прилад Зейтца з металевою трубкою замість скляної трубки 1.
Мембранні фільтри № 6, так звані "попередні". Для видалення наявного в їх порах повітря фільтри кип'ятять у дистильованій воді 5-10 хв. Кип'ятіння проводять 2-3 рази, зливаючи після кожного разу воду і замінюючи її свіжою, після чого фільтри підсушують в сушильній шафі 1 год при 60 В° С. Хід визначення. Зміст грубодисперсних домішок. Підготовлений мембранний фільтр, висушений у сушильній шафі при 60 В° С, зважений на аналітичних терезах і позначений олівцем, поміщають в прилад для фільтрування. Через фільтр пропускають 100-500 мл досліджуваної води (об'єм води залежить від кількості грубодисперсних домішок). Якщо фільтрат недостатньо прозорий, його вдруге пропускають через той же фільтр. Необхідний вакуум у приладі досягається за допомогою водоструминного або масляного насоса, можна також відсмоктувати повітря ротом або гумовою грушею.
пристає до стінок приладу осад змивають на мембранний фільтр порцією фільтрату. Промивання осаду на фільтрі дистильованою водою не допускається. По закінченні фільтрування фільтр з осадом підсушують спочатку на повітрі, а потім у сушильній шафі при 60 В° С протягом 1 год, після чого зважують.
Розрахунок. Зміст грубодисперсних домішок (х) в мг/л обчислюють за формулою
де а - маса мембранного фільтра з осадом, мг; b - маса мембранного фільтру без осаду, мг; V - об'єм профільтрованої аналізованої стічної води, мл.
Залишок після прожарювання. Для визначення залишку після прожарювання грубодисперсних домішок (пропечений г...
