Курсова робота
На тему
В«Іонообмінна хроматографія шкідливих речовин в аналізі об'єктів навколишнього середовища В»
Зміст
Введення
Глава 1. Теоретичні основи іонної хроматографії
1.1.Разделеніе аніонів методом одноколоночной ЇХ
Глава 2. Приклади використання іонообмінної хроматографії в аналізі об'єктів навколишнього середовища
Глава 3. Апаратурне оформлення
Література
ВСТУП
Аналітичне застосування іоннобменних процесів надзвичайно різноманітно. Вони використовуються в якісному і кількісному аналізі як допоміжні операції в самих різних цілях.
Найбільш великою областю використання іонообмінних процесів слід вважати хроматографічне розділення суміші іонів, а також іонообмінний хроматографічний аналіз металів і сплавів.
Важливе значення іонообмінні процеси мають при аналітичному визначенні слідів речовин в сучасному ультрамікроаналізу.
Іонообмінні процеси дозволяють вивчати багато властивостей іонів у розчині, а також визначати концентрацію розчинів, вологість речовини та інші важливі характеристики.
ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ іонної хроматографії
Іонообмінна хроматографія - це метод розділення речовин по їх здатності мігрувати по іонообмінній колонці або по пластині, покритої іонообмінник. Іони розділяються в результаті іонообмінних реакцій, характерних для кожного типу іонів. [1] "Високоефективне" поділ досягається при використанні колонок порівняно невеликого діаметра, заповнених однорідними дрібними частинками сорбенту, введенні проб малого обсягу, постійному потоці елюента (подається насосом) і автоматичному детектуванні розділених компонентів проби. У 1975 році Смолл, Стівенс і Бауман запропонували використовувати автоматичне Кондуктометричне детектування.
Існують два основні методи іонної хроматографії з кондуктометричні детектуванням. Перший з них був запропонований Смолл і співробітниками і являє собою двухколоночних метод. Другий, розроблений Гьеде, Фрітцем і Шмуклер, є одноколоночним. Ретельний підбір розділяє колонки і елюент дозволяє виключити компенсаційну колонку. В обох варіантах іонної хроматографії генерується фоновий сигнал, який необхідно компенсувати електрично.
Для сучасної іонної хроматографії використовуються смоли з постійним розміром частинок в межах 5-50мкм. Ионообменники являють собою або органічні смоли з частинками сферичної форми, або пористий силікагель, з яким хімічно зв'язана іонообмінна фаза.
Колонки мають довжину 250-1000мм і внутрішній діаметр 5-2мм. Для зменшення розмивання піків в сучасних системах застосовують з'єднувальні трубки малого діаметру (0,3 мм). У високоефективної хроматографії об'єм проби невеликий (10-100мкл). Це дозволяє одержати набагато більш вузькі піки і поліпшити якість розділення.
Найбільш важливим аспектом сучасної іонообмінної хроматографії є ​​застосування систем автоматичного детектування, що забезпечують безперервну запис сигналу самописцем. В Нині датчиками для іонообмінної хроматографії є спектрофотометричні, електрохімічні детектори і детектори електропровідності.
Детектори :
Для реєстрації іонообмінного поділу найбільш поширений кондуктометрический спосіб детектування. Кондуктометрические детектори вимірюють провідність розчину. Провідність вимірюється в зворотних омах (Ом -1 ), і вона пропорційна числу іонів в розчині і їх рухливості, причому кожен іон має властиву тільки йому рухливість. Детектори забезпечують безперервну реєстрацію концентрації аналізованих іонів в елюатів в присутності іонів елюента. Причому, детектор повинен бути узгоджений як з елюентом, так і з аналізованими іонами, тобто він повинен реагувати на аналізовані іони, але не на іони елюента. Кондуктометрические детектори відносяться до універсальних, тобто вони реагують на всі іони, що знаходяться в розчині. В основу цих детекторів покладені наступні закономірності:
Електропровідність- здатність розчину електроліту проводити електричний струм між двома електродами, до яких докладено електричне напруга.
Цей процес підкоряється закону Ома: U = I * R , згідно з яким струм пропорційний прикладеній напрузі. Електропровідність розчину є величина, зворотна його опору, і вимірюється в зворотних омах. ( G = 1/ R )
Питома провідність є: k = ( G * l )/ A , де A -площа електродів (см 2 ), а l -відстань між електродами. Тому k має розмірність (Ом -1 * см -1 ).
Величина K , звана постійної осередку , виражається наступним співвідношенням: K = G / A . З двох попередніх виразів випливає, що k = G * K . ( I ) Величина G , звана еквівалентної електропровідністю , пов'язується з концентрацією речовини в розчині і виражається як G = (1000 * k )/ C ( II ) , де C -концентрація в еквівалентах на 1000см 3 . Детектор електропровідності складається з осередку, до якої подається аналізований розчин, індикатора і електричної схеми для вимірювання провідності і зміни чутливості. Індикатор градуіруется в Ом -1 або мкОм -1 . Питому електропровідність можна обчислити, якщо відомі параметри осередку. Однак на практиці вимірюють провідність розведеного розчину з відомою питомою електропровідністю і обчислюють сталу осередки по рівнянню. І, якщо постійна осередку відома. То, вимірявши G , можна розрахувати питому електропровідність інших розчинів. За табличним значенням електропровідності і рівнянню ( III ) для кондуктомеричного детектора з відомою постійної комірки можна обчислити електропровідність різних розчинів із заданою концентрацією.
Принцип роботи осередку:
Якщо до двох електродів, що знаходяться в розчині електроліту, докладено електрична напруга, то аніони в розчині будуть рухатися до анода, а катіони - до катода. Число іонів і швидкість їх руху буде визначатися електропровідністю розчину. Рухливість іонів залежить від заряду і розміру іона, температури, типу середовища та концентрації іонів. Швидкість руху іонів залежить від величини прикладеної напруги, яка в свою чергу може бути постійним, або змінним синусоїдальної або прямокутної імпульсної форми. Поведінка іонів може викликати зміну ефективного прикладеної напруги. Крім електролітичного опору, може з'являтися ємнісний опір подвійного шару, або Фарадея імпеданс. Вплив цих електродних процесів можна усунути шляхом подачі на електроди змінної напруги. При зміні знака прикладеної напруги міняються характер електролізу, напрямок переміщення іонів і характер освіти ємнісного опору. У міру збільшення частоти вплив електролізу знижується або зовсім усувається і струм у розчині визначається ємнісним опором. Верхня межа частот відповідає приблизно 1МГц. На електроди осередків деяких детекторів подають напругу синусоїдальної форми частотою 10-10000 Гц. Детектор фірми Wescan, наприклад, працює на частоті 10кГц при напрузі 20 В [1]. У цьому пристрої використовується фазочуттєві детектування, тобто вимірюється тільки та складова струму, яка знаходиться у фазі з прикладеним напругою. В інших детекторах використовується метод біполярної імпульсної провідності [1]. Цей метод полягає в послідовній подачі на осередок двох імпульсів напруги малої тривалості. Імпульси мають протилежну полярність, але однакові п...
