В«Високоефективна рідинна хроматографія забруднювачів природних і стічних вод В»
Зміст
Введення
Глава 1. Основні поняття і класифікація методів рідинної хроматографії
1.1 Апаратура для рідинної хроматографії
Глава 2. Сутність ВЕРХ
2.1 Застосування
Глава 3. Приклади використання ВЕРХ в аналізі об'єктів навколишнього середовища
Глава 4. Апаратура для ВЕРХ
Література
Додаток
Введення
Хроматографічні методи часто виявляються незамінними для ідентифікації та кількісного визначення органічних речовин з подібною структурою. При цьому найбільш широко використовуваними для рутинних аналізів забруднювачів навколишнього середовища є газова і високоефективна рідинна хроматографія. Газохроматографічному аналіз органічних забруднювачів в питної та стічних водах спочатку грунтувався на використанні насадок колонок, пізніше поширення отримали і кварцові капілярні колонки. Внутрішній діаметр капілярних колонок складає зазвичай 0,20-0,75 мм, довжина - 30-105 м. Оптимальні результати при аналізі забруднювачів у воді досягаються найчастіше при використанні капілярних колонок з різною товщиною плівки з метілфенілсіліконов з змістом фенільних груп 5 і 50%. Вразливим місцем хроматографічних методик з використанням капілярних колонок часто стає система введення проби. Системи введення проби можна поділити на дві групи: універсальні та селективні. До універсальних відносяться системи введення з поділом і без поділу потоку, "холодний" введення в колонку і випар при програмуванні температури. При селективному введенні використовують продувку з проміжним улавливанием в пастці, парофазного аналіз і т.д. При використанні універсальних систем введення в колонку надходить вся проба повністю, при селективної інжекції вводиться тільки певна фракція. Результати, одержані при селективному введенні, є істотно більш точними, оскільки потрапила в колонку фракція містить тільки леткі речовини, і техніка при цьому може бути повністю автоматизована.
газохроматографічному детектори, використовувані в моніторингу забруднювачів, часто підрозділяють на універсальні, що відгукуються на кожен компонент в рухомий фазі, і селективні, що реагують на присутність в рухомий фазі певної групи речовин з подібними хімічними характеристиками. До універсальних відносяться полум'яно-іонізаційний, атомно-емісійний, мас-спектрометричний детектори та інфрачервона спектрометрія. Селективними детекторами, використовуваними в аналізі води, є електронно-захватний (селективен до речовин, що містять атоми галогенів), термоіонний (селективен до азот-і фосфоровмісних сполук), фотоіонізаціонний (селективен до ароматичних вуглеводнів), детектор по електролітичної провідності (селективен до з'єднань, що містять атоми галогенів, сірки та азоту). Мінімально детектіруемого кількості речовин - від нанограмів до пікограмів в секунду.
Високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ) є ідеальним методом для визначення великого числа термічно нестійких з'єднань, які не можуть бути проаналізовані з допомогою газової хроматографії. Об'єктами аналізу методом рідинної хроматографії в даний час часто стають сучасні агрохімікати, в число яких входять метілкарбонати і фосфорорганічні інсектициди, інші нелеткі речовини. Високоефективна рідинна хроматографія отримує все більшого поширення серед інших методів, що застосовуються в моніторингу навколишнього середовища, ще й тому, що має блискучі перспективи в плані автоматизації пробопідготовки.
ГЛАВА 1. ОСНОВНІ ПОНЯТТЯ І КЛАСИФІКАЦІЯ методом рідинної хроматографії
рідинної хроматографії підрозділяють на кілька класів у залежності від типу носія нерухомої фази. Просте апаратурне оформлення паперової та тонкошарової хроматографії зумовили широке використання цих методів в аналітичній практиці. Однак, великі можливості колоночной рідинної хроматографії стимулювали вдосконалення обладнання для цього класичного методу і призвели до швидкому впровадженню ВЕРХ. Пропущення елюента через колонку під високим тиском дозволило різко збільшити швидкість аналізу та істотно підвищити ефективність розділення за рахунок використання дрібнодисперсного сорбенту. Метод ВЕРХ в даний час дозволяє виділяти, кількісно і якісно аналізувати складні суміші органічних сполук.
По механізму взаємодії розділяється речовини (елюату) з нерухомою фазою розрізняють адсорбційну, розподільну, іонообмінну, ексклюзіонную, іон-парну, лігандообменную і аффинную хроматографії.
Адсорбційна хроматографія . Поділ методом адсорбційної хроматографії здійснюється в результаті взаємодії розділяється речовини з адсорбентом, таким як оксид алюмінію або силікагель, мають на поверхні активні полярні центри. Розчинник (елюент) - неполярний рідина. Механізм сорбції полягає в специфічному взаємодії між полярною поверхнею сорбенту і полярними (або здатними поляризуватися) ділянками молекул аналізованого компонента (рис. 1).
Рис. 1. Адсорбційна рідинна хроматографія.
Розподільна хроматографія . При розподільчому варіанті рідинної хроматографії розділення суміші речовин здійснюється за рахунок різниці їх коефіцієнтів розподілу між двома несмешивающимися фазами - елюентом (Рухомою фазою) і фазою, що знаходиться на сорбенті (нерухома фаза).
При нормально-фазовому варіанті розподільчої рідинної хроматографії використовуються неполярний елюент і полярні групи, щеплені до поверхні сорбенту (найчастіше силікагелю). В якості модифікаторів поверхні силікагелю (щеплених фаз) використовуються заміщені алкілхлорсілани, містять полярні групи, такі як нитрильного, аміногрупа і т. д. (рис. 2). Застосування щеплених фаз дозволяє тонко управляти сорбційними властивостями поверхні нерухомої фази і добиватися високої ефективності поділу.
Рис. 2. Розподільна хроматографія з прищепленої фазою (нормально-фазний варіант).
звернень-фазова рідинна хроматографія заснована на розподілі компонентів суміші між полярним елюентом і неполярними групами (Довгими алкільних ланцюжками), щепленими до поверхні сорбенту (рис. 3).
Рис. 3. Розподільна хроматографія з прищепленої фазою (обернено-фазний варіант).
Менш широко використовується варіант рідинної хроматографії з нанесеними фазами, коли рідка нерухома фаза наноситься на нерухомий носій.
Ексклюзивна (гельпронікающая) хроматографія являє собою варіант рідинної хроматографії, в якому поділ речовин відбувається за рахунок розподілу молекул між розчинником, що знаходяться в порах сорбенту і розчинником, що протікає між його частинками.
афінних хроматографія заснована на специфічних взаємодіях поділюваних білків (антитіл) з прищепленими на поверхні сорбенту (синтетичної смоли) речовинами (антигенів), вибірково створюючими з білками комплекси (кон'югати).
Іонообмінна, іон-парна, лігандообменная хроматографії застосовуються в основному в неорганічному аналізі.
Основні параметри хроматографічного розділення.
Основними параметрами хроматографічного розділення є утримуваний об'єм і час утримування компонента суміші (рис. 4).
Час утримування tR - це час, що минув від моменту введення проби в колонку до виходу максимуму відповідного піка. Помноживши час утримування на об'ємну швидкість елюента F, отримаємо утримуваний об'єм VR:
VR = tR . F;
виправлення час утримування - час, що минув з моменту появи максимуму піку несорбіруемого компонента до піку відповідного з'єднання:
tR '= tR - t0 ;
Наведений або виправлений обсяг утримування - це обсяг утримування з...
