В«АТОМНО-адсорбційні Спектрохімічних АНАЛІЗ ВАЖКИХ МЕТАЛІВ У ГРУНТІ В»
ЗМІСТ
Введення
1. Атомно-адсорбційна спектрометрія
2. Приклади використання методу в аналізі грунтів
3. Сучасне обладнання
Література
ВСТУП
Експресні методи АСА широко застосовуються в промисловості, сільському господарстві, геології та багатьох інших областях народного господарства і науки. Значну роль АСА грає в атомній техніці, виробництві чистих напівпровідникових матеріалів, надпровідників і т. д. Методами АСА виконується більш 3 / 4 всіх аналізів в металургії. З допомогою квантометров проводять оперативний (протягом 2-3 хв) контроль в ході плавки в мартенівському і конвертерному виробництвах. В геології і геологічній розвідці для оцінки родовищ виробляють близько 8 млн. аналізів на рік. АСА застосовується для охорони навколишнього середовища і аналізу грунтів, в криміналістиці і медицині, геології морського дна і дослідженні складу верхніх шарів атмосфери, при розділенні ізотопів і визначенні віку і складу геологічних і археологічних об'єктів і т. д.
1. АТОМНО-АБСОБЦІОННАЯ Спектрометрії
Метод заснований на поглинанні ультрафіолетового або видимого випромінювання атомами газів. Щоб провести пробу в газоподібне атомне стан, її впорскують в полум'я. В якості джерела випромінювання застосовують лампу з порожнистим катодом з обумовленого металу. Інтервал довжин хвиль спектральної лінії, испускаемой джерелом світла, і лінії поглинання того ж самого елемента в полум'ї дуже вузький, тому що заважає поглинання інших елементів практично не позначається на результатах аналізу. </p>
Істотною відмінністю атомної абсорбції від полум'яно-емісійної спектрометрії є те, що в останньому методі вимірюється випромінювання, що випускається атомами у збудженому стані в полум'ї, а атомна абсорбція заснована на вимірі випромінювання, поглиненого нейтральними, незбудженими атомами, що знаходяться в полум'ї, яких у полум'ї у багато разів більше, ніж збуджених. Цим пояснюється висока чутливість методу при визначенні елементів, що мають високу енергію збудження, тобто важко збуджуються.
Джерелом світла в ААС служить лампа з порожнистим катодом, що випускає світло, що має дуже вузький інтервал довжин хвиль, порядку 0, 001нм. Лінія поглинання визначається елемента дещо ширша испускаемой смуги, що дозволяє вимірювати лінію поглинання в її максимумі. Прилад містить необхідний набір ламп, кожна лампа призначається для визначення тільки одного якогось елементу.
В«кюветВ» в ААС служить саме полум'я. Оскільки в ААС дотримується закон Бера, чутливість методу залежить від довжини поглинаючого шару полум'я, яка повинна бути постійною і досить великий.
Джерела полум'я . Застосовують полум'я, для одержання якого як пальне використовують ацетилен, пропан або водень, а в Як окислювач - повітря, кисень або оксид азоту (1). Обрана газова суміш визначає температуру полум'я. Повітряно-ацетиленового полум'я і повітряно-пропанове мають низьку температуру (2200-2400 ОС). Таке полум'я використовують для визначення елементів, сполуки яких легко розкладаються при цих температурах. Повітряно-пропанове полум'я використовують тоді, коли є труднощі в отриманні ацетилену; така заміна ускладнює роботу, оскільки в технічному пропані є домішки, які забруднюють полум'я. При визначенні елементів, що утворюють труднодіссоціірующіе з'єднання використовують високотемпературне полум'я (3000-3200 О, С), створюване сумішшю оксид азоту (1) - Ацетилен. Таке полум'я необхідне при визначенні алюмінію, берилію, кремнію, ванадію і молібдену. Для визначення миш'яку і селену, перетворених на їх гідриди, потрібно відновне полум'я, що утворюється спалюванням водню в аргоно-повітряної суміші. Ртуть визначають (беспламенного методом В», оскільки вона може існувати в пароподібному стані і при кімнатній температурі.
Заважають впливу. Заважає вплив при використанні атомно-абсорбційної спектрометрії небагато, проявляються вони рідко, що і є одним з головних переваг цього методу. [1-3]
Переваги і недоліки методів атомної спектроскопії
Порівняльна оцінка можливостей і характеристик різних оптичних методів не може носити абсолютного характеру у зв'язку з великою різноманітністю і специфікою завдань аналізу. Різними можуть бути вимоги до концентраційного діапазону, точності та нижнім границям кількісних визначень. Залежно від маси аналізованої проби істотно різні вимоги до характеристики меж виявлення, що досягаються застосовуваним методом аналізу. Так, розташовуючи великий масою проби, можна вирішити завдання визначення мікродомішок за допомогою методів аналізу, якi характеризуються низькими відносними межами виявлення. Якщо ж в розпорядженні аналітика є лише мала маса проби, метод аналізу повинен характеризуватися низькими абсолютними межами виявлення цікавлячих елементів-домішок. Не останню роль в оцінці недоліків і переваг різних методів відіграє економічність цих методів: вартість апаратури, витрата енергії, трудові витрати, тривалість аналізу.
Атомно-емісійний спектральний аналіз - практично найпоширеніший експресний високочутливий метод ідентифікації та кількісного визначення малих змістів елементів. Важливим достоїнством методу в порівнянні з іншими оптичними спектральними, а також багатьма хімічними та фізико-хімічними методами аналізу є можливість одночасного кількісного визначення великого числа елементів в широкому інтервалі концентрацій з прийнятною точністю при використанні малої маси проби.
Достоїнствами методу атомно-флуоресцентного аналізу є порівняно низький рівень фону, висока селективність вимірювань, малі спектральні перешкоди, що дозволяє детектувати слабкі аналітичні сигнали і відповідно дуже малі абсолютні кількості елементів. До недоліків методу атомно-абсорбційної і в певній мірі атомно-флуоресцентної спектрометрії слід віднести затруднительность одночасного визначення декількох елементів.
З точки зору можливості визначення ультрамалих абсолютних змістів елементів-домішок (# 10-11-10-12 г) з оптичних атомно-спектральних методів заслуговують особливої вЂ‹вЂ‹уваги нові атомно-флуоресцентні та атомно-іонізаційні методи з порушенням і іонізацією атомів з допомогою перебудовуваних лазерів на барвниках, а також деякі сучасні варіанти оптичних атомно-емісійного та атомно-абсорбційного методів аналізу. Останнім часом широкого поширення набув атомно-емісійний аналіз із збудженням спектрів в високостабільного індуктивно-плазмі (ІСП-АЕС). Сучасні аналізатори на основі цього методу зазвичай включають поліхроматор з гратами і приймачі з зарядовим зв'язком. Така оптична схема дозволяє одночасно реєструвати всі спектральні лінії в ультрафіолетовому та видимому діапазонах. Програмне забезпечення сучасних ІСП-АЕС-аналізаторів здатне автоматично розраховувати концентрацію визначуваних елементів по інтенсивності їх спектральних ліній з корекцією фону і можливих спектральних накладень. Відповідно такі аналізатори відрізняються високою точністю і продуктивністю. [3-7]
2. ПРИКЛАДИ ВИКОРИСТАННЯ МЕТОДУ В АНАЛІЗІ ГРУНТІВ
Визначення важких металів атомно-абсорбційним методом
Методика призначена для виконання вимірювань масової концентрації металів (марганцю, міді, заліза, цинку, молібдену) в пробах природних і стічних вод атомно-абсорбційним методом з електротермічної атомізацією з використанням атомно-абсорбційного спектрометра "МГА-915".
Таблиця 1
Діапазон вимірюваних концентрацій у пробах води без розведення:
Елемент
Концентрація
|
