Реферат Фізико-хімічні методи аналізу, їх класифікація та основні прийоми

Фізик-хімічні методи аналізу, їх класифікація та основні прийоми

Фізико-хімічні методи аналізу (ФХМА) засновані навикористанні залежності фізичних властивостей речовин (наприклад,світлопоглинання, електричної провідності і т.д.) від їх хімічного складу. Інодів літературі від ФХМА відокремлюють фізичні методи аналізу, підкреслюючи тим самим,що в ФХМА використовується хімічна реакція, а в фізичних - немає. Фізичніметоди аналізу і ФХМА, головним чином в західній літературі, називаютьінструментальними, оскільки вони зазвичай вимагають застосування приладів,вимірювальних інструментів. Інструментальні методи аналізу в основному маютьсвою власну теорію, відмінну від теорії методів хімічного (класичного)аналізу (тітріметріі і гравіметрії). Базисом цієї теорії є взаємодіяречовини з потоком енергії.

При використанні ФХМА для отримання інформації про хімічнийскладі речовини досліджуваний зразок піддають дії якогось видуенергії. В залежності від виду енергії в речовині відбувається змінаенергетичного стану складових його частинок (молекул, іонів, атомів), що виражаєтьсяу зміні того чи іншого властивості (наприклад забарвлення, магнітних властивостей і т.п.).Реєструючи зміна цієї властивості як аналітичний сигнал, отримуютьінформацію про якісний і кількісний склад досліджуваного об'єкта або пройого структурі.

По виду енергії обурення і вимірюваного властивості(Аналітичного сигналу) ФХМА можна класифікувати таким чином (табл.2.1.1).

Крім перерахованих у таблиці існує безліч іншихприватних ФХМА, не підпадають під цю класифікацію.

Найбільше практичне застосування мають оптичні,хроматографічні і потенціометричні методи аналізу.

Таблиця 2.1.1.

Вид енергії обурення Вимірюваної властивість Назва методу Назва групи методів Потік електронів (еле-ктрохіміческіе реак-ції в розчинах і наелектродах) Напруга, потенціал Потенціометрія Електрохімічні Струм поляризації електродів Вольтамперо - метрія, полярографія Сила струму амперометрія Опір, провідність Кондуктометрія Імпеданс (опір змінному струму, ємність) осціллометріі, високочастотна кондуктометрія Кількість електрики Кулонометрия Маса продукту електрохімічної реакції Електрограві-метрія Діелектрична проникність Діелкометрія Електромагнітне випромінювання Довжина хвилі і інтенсивність спектральної лінії в інфрачервоній,видимій і ультрафіолетовій частинах спектра пЃ¬ = 10-3 ... 10-8 м Оптичні методи (ІЧ - спектро-скопія, атомно-емісійнийаналіз, атомно-абсорбційний аналіз, фотомет-рія, люмініс - центной аналіз,турбідіметрія, нефелометрія) Спектральні Те ж, у рентгенівській області спектру пЃ¬ = 10-8 ... 10-11 м Рентгенівська фотоелектронна, оже-спектроско-Пія Часи релаксації і хімічний зсув Спектроскопія ядерномагнітний (ЯМР) та електронногопарамагнітного (ЕПР) резонансу Теплота Температура Термічний аналіз Теплові Термограві - метрія Кількість теплоти Калориметрія Ентальпія термометричних аналіз (ентальпіметрія) Механічні властивості дилатометра Енергія хімічних і фізичних (Ван-дер-Ваальса-ші сили) взаємодій Електропровідність Теплопровідність Струм іонізації Газова, рідинна, осадова, іонообмінна, гельпронікающаяхроматографії Хроматографічні

У порівнянні з класичними хімічними методами ФХМАвідрізняються меншим межею виявлення, часом і трудомісткістю. ФХМАдозволяють проводити аналіз на відстані, автоматизувати процес аналізу тавиконувати його без руйнування зразка (недеструктивного аналіз).

За способами визначення розрізняють прямі і непрямі ФХМА. Впрямих методах кількість речовини знаходять безпосереднім перерахуваннямвиміряного аналітичного сигналу в кількість речовини (масу, концентрацію) здопомогою рівняння зв'язку. У непрямих методах аналітичний сигнал використовуєтьсядля встановлення кінця хімічної реакції (як своєрідний індикатор), акількість визначуваної речовини, що вступив у реакцію, знаходять за допомогоюзакону еквівалентів, тобто по рівнянню, безпосередньо не пов'язаного зназвою методу.

За способом кількісних визначень розрізняють без еталонніі еталонні інструментальні методи аналізу.

Без еталонні методи засновані на строгих закономірностях,формульне вираз яких дозволяє перерахувати інтенсивність виміряногоаналітичного сигналу безпосередньо в кількості визначається речовини ззалученням тільки табличних величин. В якості такої закономірності можевиступати, наприклад, закон Фарадея, дозволяє по струму і часу електролізурозрахувати кількість визначається речовини в розчині при кулонометрическомтитруванні. Безеталонного методів дуже мало, оскільки кожне аналітичневизначення являє собою систему складних процесів, в яких неможливотеоретично врахувати вплив кожного з численних діючих факторів нарезультат аналізу. У зв'язку з цим при аналізах користуються певнимиприйомами, що дозволяють експериментально врахувати ці впливи. НайбільшНайпоширенішим прийомом є застосування еталонів, тобто зразків речовинабо матеріалів з точно відомим вмістом визначуваного елементу (абодекількох елементів). При проведенні аналізу вимірюють визначувану речовинудосліджуваного зразка і еталону, порівнюють отримані дані і за відомимзмістом елемента в еталоні розраховують вміст цього елементу ваналізованому зразку. Еталони можуть бути виготовлені промисловим способом(Стандартні зразки, стали-нормалі) або готуються в лабораторіїбезпосередньо перед проведенням аналізу (зразки порівняння). Якщо в ...