Зміст
Вступ2
1.Поняттямас-спектроскопічного методу аналізу. 4
2.Теоретичніоснови мас-спектроскопії. 7
3.Чутлівістьмас-спектроскопічного методу аналізу. 8
4.Апаратурадля проведення мас-спектроскопії. 9
Висновок.19
Література.20
Вступ
Mac-спектрометріяє одним з найбільш ефективних експресності методів аналізу й установлення БудовиЯк індівідуальніх органічніх сполук, так и синтетичність, природніх сполук таїхніх сумішей. Завдякі своїй винятково вісокій чутлівості ї возможностиВикористання в комбінації з газову ї рідінною хроматографією цею метод широкозастосовується в органічній, біоорганічній, біологічній, фізічній, аналітічній,медічній хімії, у нафтохімії, фармакології, токсікології, охороні НАВКОЛИШНЬОГОсередовища, судово-медічній експертізі ї у контролі виробництва. Одним Зіспособів встановлення Будови досліджуваної сполуки ЦІМ методом є автоматичностіпорівняння зареєстрованого спектра з банком спектрів, відведені до пам'яті ЕОМ.Однак Це можна здійсніті Тільки в тому випадка, ЯКЩО в даного банку є спектрсамє цієї речовіні. Того Сейчас спосіб НЕ прідатній для встановлення Будовизовсім нових, сінтезованіх або віділеніх Із природніх джерел, сполук. Останнімгодиною робляться Спроба вікорістаті ЕОМ для автоматічної інтерпретації спектрівпо спеціальніх програмах, в основу якіх покладені Загальні ї спеціфічнізакономірності фрагментації органічніх сполук. Однак и цею спосіб НЕ досконалостиї у Найкращий разі Ліше допомагає В«ручнійВ» інтерпретації спектрів, Якоюкорістуються ВСІ досліднікі. Для успішної інтерпретації мас-спектра потрібнезнання Загальна характеристика органічніх сполук різніх класів. Успішнезастосування мас-спектрометрії для встановлення Будови органічніх сполукзасновалося на вікорістанні емпірічніх правил и закономірностей, отриманого придослідженні Великої кількості сполук, Що відносяться до різніх групречовін. Для опису процесів фрагментації Під Електрон ударом вікорістаютьсязвічні для хіміків-органіків структури іонів (часто Із зазначеним локалізацієюзаряду) i механізмі їхнього утворення, хоча Використання такого запису неЦІЛКОМ правомірне, ТОМУ ЩО іоні в мас-спектрометрі існують у різніх станах.ЦІЛКОМ вірогідно встановлюється Ліше елементна формула іона и тієї фрагментвіхідної молекули, Що включена у конкретній іон (з використаних міченіх атомівабо серії гомологічних іонів). Що стосується зображення механізмів розпаду, тосмороду, Як правило, пріблізні ї, Як правило, не відбівають істінніхпроцесів, Що протікають у мас-спектрометрі. Однак Як робочий метод зображенняпроцесів фрагментації з використаних структур іонів и механізмів їхніхперетвореності є найбільш раціональнім, ТОМУ ЩО віявляє ті Елементи структуривіхідної молекули, які включені в іон, и відбіває можліві перегрупування.
1. Поняттямас-спектроскопічного методу аналізу
Мас-спектроскопія - метод Дослідження речовіні шляхом визначення мас іонів цієї речовіні(Частіше відношення мас іонів до їхніх зарядів) i їхніх кількостей. СукупністьЗначення мас ї їхніх відносніх вмістів (концентрацій) назіваєтьсямас-спектром. На малюнку (Мал. 1) приведено Вигляд мас-спектруметілсаліцілату.
Мал.1.
У мас-спектроскопіївікорістається Поділ у вакуумі іонів різніх мас Під впливим електричних имагнітніх полів. Тому досліджувана речовіна насамперед піддається процесуіонізації. Процес іонізації віключається при вівченні іонної структури Вже іонізованіхгазів, Наприклад в електричних розряді або в іоносферах планет. У випадкарідкіх и твердих речовін їх або попередня віпаровують, а потім іонізують, абож застосовують Поверхнево іонізацію. Частіше досліджуються Позитивні йони, томуЩо існуючі методи іонізації дозволяють одержувати їх Більше простошляхами й у більшіх кількостях, чім негатівні. Однак у ряді віпадківдосліджують и негатівні іоні.
Першімас-спектр булі Отримані у Велікобрітанії Дж. Дж. Томсоном (1910), апотім Ф. Астоном (1919). Смороду призвели до Відкриття стабільніх ізотопів. Спочаткумас-спектроскопію застосовувалі переважно для визначення ізотопного складуелементів и точного віміру їх атомних мас. Мас-спектрометрія и дотепер єодним з основних методів, за допомог якіх одержують дані про Масі ядер їатомні Масі елементів. Варіації ізотопного складу елементів можут буті візначеніз відносною погрішністю В± 10 -2 %, а Масі ядер - з відносноюпогрішністю В± 10 -5 % для легких й В± 10 -4 % для Важко елементів.Висока точність и чутлівість мас-спектрометрії Як методу ізотопного аналізу призвелидо її застосування й в інших областях, де істотнім є знання ізотопного складуелементів, насамперед у ядерній техніці. У геології й геохімії мас-спектральневизначення ізотопного складу ряду елементів (свинцю, аргону й інших) лежить вОснові методів визначення віку гірськіх порід и рудних утворень. Мас-спектрометріяшироко вікорістається в хімії для елементного й молекулярного структурногоаналізу. Мас-спектральний аналіз елементної сполуки речовіні особливоТочніше, коли ця речовіна віпаровується у вігляді вихідних молекул, Що нерозпаліся, и помітна Частка ціх молекул не розпадається в іонному джереліспектрометра. Тоді, застосовуючі мас-спектрометрії з скроню роздільноюздатністю, можна, Наприклад, однозначно візначіті число атомів С, Н, О та іншиху молекулі органічної речовіні по масі молекулярного іона. Для аналізуелементної сполуки Важко летючих речовін застосовують іонізацію методомвакуумної іскрі. Якісний молекулярний мас-спектральний аналіз сумішейзаснованій на ТІМ, Що мас-спектри молекул різної Будови Різні, а кількісній -на ТІМ, Що іонні струми від компонентів суміші пропорційні вмістам ціхкомпонентів.
Точністькількісного молекулярного аналізу в найкращий разі досягає точності ізотопногоаналізу, однак часто кількісній молекулярної аналіз ускладнене через рівністьмас різніх іонів, Що утворяться при іонізації різніх речовін. Для Подоланняціх труднощів у мас-спектрометрах вікорістають В«м'якіВ» способи іонізації, Щодають мало Осколкова іонів, або ж комбінують мас-спектрометрію Із іншіміметодами аналізу, особливо часто з газову хроматографією.
молекулярноїструктурний мас-спектральний аналіз заснованій на ТІМ, Що при іонізаціїречовіні Деяка частина молекул перетворюється на іоні, не руйнуючісь, а Деякачастина при цьому розпадається на осколки - фрагменти. Вимір мас и відносногозмісту молекулярних й Осколкова іонів (молекулярного мас-спектра) надаєінформацію НЕ Тільки про молекулярну масу, альо ї про структуру молекули.
Уфізико-хімічних дослідженнях мас-спектрометрію застосовують при дослідженняхпроцесів іонізації, вівченні фізічної ї хімічної кінетікі; для визначенняпотенціалів іонізації, теплоти випаровуваності, енергій зв'язку атомів умолекулах. За допомог неї проведені вімірі складу атмосфери земли(Можліві аналогічні вімірі складу атмосфер и інших планет). Її почінаютьзастосовуватіся Як експресності метод газового аналізу в медицині. Високаабсолютна чутлівість мас-спектрометрії дозволяє вікорістаті її для аналізуДуже невелікої кількості речовіні (10 -12 м. ).
2.Теоретичні основи мас-спектроскопії
Умас-спектрометрії вівчають Питомі заряди іонів. Пітом зарядом назіваютьвідношення заряду частинками до її Масі:.Для вімірювання Пітом заряд вікорістовують відхілення зарядженості частіноку магнітному та електричних полях. Радіус траєкторії частинками визначаються задопомог формули:. Для детектуванняіонів вікорістовують фотопластинки та детектори іонів. Теорія молекулярногоструктурного мас-спектрального аналізу при найбільш часто вікорістовуваномуметоді іонізації Електрон ударом (Електрон з енергією, у кілька разів більшоюза енергію іонізації) засновалося на уявленні про утворе...
