Зміст:
1. Фізико-хімічні методи .............................................. ......................2
2. Хроматографічнийаналіз ................................................. .................. 3
3. Класифікація хроматографічних методів .....................................4
4. Короткі відомості про хроматографічних методаханалізу ................. 6
5. Види хроматографічного аналізу ................................................. .... 7
6. Список використанихджерел ................................................. .. 10
1. Фізико-хімічніметоди
Крім хімічних методів якісного аналізу відоміінші методи ідентифікації хімічних елементів і їх сполук. Так, то чиіншу речовину можна виявити фізичними методами аналізу, не вдаючись дохімічним реакціям, або фізико-хімічними методами шляхом вивчення іспостереження фізичних явищ, що відбуваються при хімічних реакціях.
До таких методів, званим часто інструментальними,відносяться наступні методи якісного аналізу;
- спектральний;
- люмінесцентний;
- хроматографічний;
- полярографический
деякі інші.
Дуже часто хімічні методи поєднують з фізичними тафізико-хімічними методами аналізу, що забезпечує більш високучутливість і більш точні результати аналізу. Підвищення чутливостіі вибірковості методів має велике значення для аналізу особливо чистихречовин, що містять слідові кількості домішок. Для визначення малихкількостей (слідів) домішок використовують методи попереднього виділення,концентрування (збагачення) мікродомішок. До числа цих методів відносяться:
> хроматографічні методи;
^ екстрагування;
> співосадження;
> дистиляція (отгонка) летючих сполук і деякі іншіметоди.
Поєднуючи ті чи інші методи концентрування з фізичними абофізико-хімічними методами аналізу, можна досягти високого ступенячутливості, у багато разів перевищує чутливість окремих методів. Так, поєднуючи попереднюекстракцію визначуваних домішок з наступним використанням спектральногоаналізу, можна підвищити чутливість визначення від 10-10% до 1О-1О%.
2. Хроматографічний аналіз
У широкому сенсі слова хроматографія - це розділення двох-ібагатокомпонентних сумішей газів, парів рідин або розчинених речовинсорбційними методами в динамічних умовах: Зазвичай поділ відбувається припроходженні потоку суміші через колонку, що містить шар зерненого сорбенту. Прицьому навіть близькі за складом або будовою речовини різному поглинаютьсясорбентами, відбувається виборча адсорбція, сильно сорбуються речовинипоглинаються у верхній частині колонки, а слабкіше сорбується просуваютьсядалі. Досягається розділення суміші на окремі компоненти по довжині колонкипри повторюваних процесах сорбції та десорбції в елементарних шарах.Хроматографічні поділу використовуються для якісного і кількісногоаналізу.
Хроматографія - сучасний і високоефективний метод,дозволяє достатньо швидко і надійно визначати зміст окремихкомпонентів у сумішах, концентрувати й ідентифікувати ці компоненти. Вонаефективна не тільки в хімічному аналізі, але і в хімічній технології.
У біології та агропромисловій сфері хроматографическоеподіл і концентрування використовують перед кількісним визначенняммікроелементів, а також для виявлення пестицидних сполук у навколишньомусередовищі. При технологічному контролі харчових виробництв хроматографія служитьдля очищення речовин, аналізу сумішей органічних кислот, амінокислот та іншихпродуктів.
3. Класифікація методів хроматографії
Хроматографічні методи класифікують за агрегатнимстаном середовища, в якій здійснюється поділ суміші на компоненти; механізму (або хімізму) процесуподілу; формі (апаратурі або техніці) проведення хроматографічногопроцесу.
За агрегатним станом середовища для розділення суміші розрізняютьгазову, рідинну і газожидкостную хроматографію.
За механізмом розділення сумішей виділяють адсорбційну,іонообмінну розподільчу, осадову, лігандообменную хроматографію.Іноді виділяють окислювально-відновну,адсорбційно-комплексообразовательную хроматографію і ін
Розрізняють колоночною, капілярну і площиннухроматографії, тобто хроматографію на папері (паперову) і хроматографію втонкому шарі (тонкошарову).
Особливо стоять іонна і високоефективна рідиннахроматографія. У деяких варіантах поділ сумішей речовин відбувається вВнаслідок накладення декількох механізмів, що діють одночасно. При цьомуутворюються хроматограми змішаного типу, але один з механізмі завжди залишаєтьсяпереважаючим.
За способом отриманняхроматограм в хроматографічному методі розрізняють фронтальний, витискувальнийі елюентний аналізи. При фронтальному аналізі досліджувану суміш безперервноподають у верхню частину колонки сорбенту. Якщо розчин двокомпонентний, тобто
містить речовини А і В, то першим з колонки випливає чистийрозчинник, а після насичення сорбенту менш сорбирующегося речовини В,витікає розчин, що містить тільки компонент В. Але коли сорбент насититьсяречовиною А, в приймач починають надходити і компонент А і компонент В, тобтообидва компоненти вихідного розчину. Таким чином, при фронтальному аналізівдається отримати в чистому вигляді тільки одне, найменш сорбуються речовинадвокомпонентної (чи багатокомпонентної) суміші, повного розділення суміші наокремі компоненти не відбувається.
При витискувальний аналізі в колонку вводять порцію розчину,містить речовини А і В, які поглинаються сорбентом. Потім ці компонентивитісняються більш сорбирующегося речовини О, т. е, компоненти витісняються вВідповідно до їх виборчої сорбіруємості. Внаслідок цього, компоненти Аі В переміщаються вздовж шару сорбенту зі швидкістю, рівної швидкості рухувитісняючого речовини В. Спочатку з колонки випливає фракція, що містила меншесорбіруємості компонент В, а потім - компонент А, отже, привитискувальний аналізі отримують в чистому вигляді речовин * двокомпонентної (абобагатокомпонентної) суміші.
При елюентном аналізі в колонку вводять порцію досліджуваногорозчину містить кілька компонентів (А, В, С) і безперервний потікрозчинника. В отриманій хроматограмі положення компоненті відповідає їхсорбіруємості, наприклад А> В> С, тобто нижня зон; хроматограми міститьчиста речовина С. Потім колону промивають чистим розчинником і компонентисуміші переміщаються уздовж неї витісняючи один одного. Франції фільтрату містятьспочатку компонент С потім В і, нарешті, компонент А.
Масу кожного компонента,виділеного з суміші тим чи іншим хроматографічним методом, визначаютьзвичайними хімічними, фізико-хімічними або фізичними методами.
4. Короткі відомості про хроматографічних методах аналізу
В аналітичній практиці широко застосовують хроматографічніметоди аналізу.
Вперше хроматографічний метод аналізу був запропонований 1903р.російським вченим М. С. Кольором.
Сутність хроматографічного методу аналізу полягає внаступному. Розчин суміші речовин, що підлягають розділенню, пропускають черезскляну трубку, наповнену твердим адсорбентом. Адсорбентами називаютьтверді тіла, на поверхні яких відбувається поглинання (адсорбція)окремих компонентів аналізованої суміші. Скляну трубку, заповненуадсорбентом, називають адсорбційної колонкою.
Внаслідок різної адсорбируемого і швидкості пересуванняокремих речовин, що знаходяться в аналізованому розчині, компоненти сумішіутримуються на різній висоті стовпа адсорбенту у вигляді окремих зон(Шарів). Речовини, що володіють більшою здатністю адсорбуватися, поглинаютьсяу верхній частині адсорбційної колонії, гірше адсорбируемого - розташовуються нижче.Речовини, не здатні адсорбуватися даними адсорбентом, проходять черезколону, не затримуючись, і збираються у фільтраті.
5. Види хроматографічного методу аналіз.
По механізму поділу розрізняють наступні, видихрома...
