Тема:
Методи визначення вмістусвинцю, цинку, срібла
в питній воді
МЕТОДИ ВІДБОРУ ПРОБ
Цей стандарт поширюється напитну воду та встановлює методи визначення вмісту свинцю, цинку тасрібла.
Проби води відбирають за ГОСТ 2874-82 іГОСТ 24481-80
Об'єм проби води для визначеннявмісту свинцю не повинен бути менше 1 дм 3
Проби води консервують додаванням 3 м концентрованої азотної кислоти (або 2 см 3 крижаної оцтової кислоти) на 1 дм 3 проби.
Об'єм проби води для визначеннявмісту цинку недолжен бути менше 300 см 3 . Проби води консервуютьдодаванням 3 см 3 очищеної соляної кислоти (1:1) на 1 дм 3 води.
Об'єм проби води для визначеннявмісту срібла е повинен бути менше 500 см 3 . Зважаючи можливостіадсорбції срібла стінками бутлі, проби рекомендується відбирати у сулії зпластика.
Проби води консервують додаванням 5 см 3 азотної кислоти на 1 дм 3 проби.
Об'єм проби води для визначеннявмісту свинцю і цинку з однієї проби полярографическим методом не повиненбути менше 200 см 3 .
Проби води консервують додаванням 5 см 3 соляної кислоти на 1 дм 3 проби.
2. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ДО ПІДГОТОВКИ ПОСУДУІ РЕАКТИВІВ До колориметричним методом ВИЗНАЧЕННЯ СВИНЦЮ, ЦИНКУ І СРІБЛА
2.1 Очищення посуду
У посуд, чисто вимиту хромовою сумішшю,содою, соляною кислотою і промиту дистильованою водою, наливають 5-10 см 3 0,001%-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці, струшують впротягом 1 хв, дають постояти і пофарбований рожевий розчин виливають. Операціюповторюють до тих пір, поки колір розчину дитизона не перестане змінюватися.Після цього посуд промивають чистим чотирьоххлористим вуглецем і очищеноїдистильованою водою.
2.2 Очищення дистильованої води
Дистильовану воду очищають повторноюперегонкою у скляному апараті, в якому холодильник з колбою з'єднуютьсяза допомогою шліфа. При використанні нового апарата перші 2 -3 дм 3 бидистиллята відкидають.
Бидистиллят перевіряють на чистоту і, якщобуде потрібно, додатково очищають дитизоном наступним чином: в ділильнуворонку місткістю 500 см 3 наливають 200-300 см 3 перегнанной води, доливають J0-20см 3 0,001%-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці іструшують протягом 2 хв. Екстракцію повторюють до тих пір, поки зелений колірдітізонового розчину не перестане змінюватися. Потім в очищену водудоливають 10 см 3 чотирихлористого вуглецю і струшують дляочищення від слідів дитизона. Дистильовану воду па чистоту перевіряютьпроведенням холостого досліду на той інгредієнт, для визначення якого цявода використовується.
2.3 Очищення реактивів
Реактиви, використовувані в аналізі, повиннібути кваліфікації ос. ч. При їх відсутності необхідно проводити очищенняреактивів.
2.3.1 Очищення кислот і аміаку
Соляна кислота. Соляну кислотукваліфікації х. ч. або ч. д. а. (Густиною 1,19 f/см 3 )розбавляють очищеною дистильованою водою (1: 1) і переганяють у скляномуперегінному апараті. Перші 100-200 см 3 відкидають. Одержуванийдистилят соляної кислоти має концентрацію приблизно дорівнює початковій. (1:1).
Чистоту перегнанной соляної кислотиперевіряють дитизоном. Для цього до 100 см 3 очищеної дистильованоїводи додають 1 см 3 випробуваної соляної кислоти, нейтралізують їїочищеним аміаком за фенолфталеїном, додають 0,5 см 3 0,001%-ногорозчину дитизона в чотирихлористому вуглеці і струшують протягом 1 хв.Забарвлення дитизона не повинна змінитися. При зміні кольору дитизона кислотупереганяють ще раз і знову перевіряють на чистоту.
Сірчана кислота. Концентровану сірчанукислоту кваліфікації х. ч. і ч. д. а. (Щільністю 1,83-1,84 г/см 3 )переганяють в круглодонной реторті, покритої азбестом, на електроплитці притемпературі кипіння 336 В° С. В реторту попередньо додають три-чотири краплі30%-ного пергідролю. Перші 50 см 3 кислоти відкидають. Отриманийдистилят сірчаної кислоти має щільність 1,83 г/см 3 .
Азотна кислота. Концентровануазотну кислоту кваліфікації ч. д. а. (Щільністю 1,40 г/см 3 )переганяють в скляному апараті. Перегонка відбувається при Ь6 З С.Отриманий дистилят має щільність 1,38 г/см 3 .
Аміак водний. Очищенудистильовану воду насичують концентрованим аміаком в щільно закритому кенкаторе.Наливають 1 дм 3 25%-ного аміаку на дно ексикатора і на вкладишексикатора ставлять випарювальну чашку з 500 см 3 очищеної води.Ексикатор закривають на дві доби, отриманий в чашці очищений аміак будемати концентрацію близько 17%. Аміак перевіряють на чистоту дитизоном. Для цієїмети беруть 100 см 3 очищеної води, в неї поміщають 1 см 3 очищеного аміаку, додають 0,5 см 3 0,001%-ного дитизона вчотирихлористому вуглеці і екстрагують. Дитизоном повинен мати блідо-зеленийабо жовтий колір, але не рожевий.
2.3.2 Очищення органічнихрозчинників
Всі органічні розчинники переганяютьу витяжній шафі. Фракції чотирихлористого вуглецю та хлороформу, якіпотрапляють у відходи, слід зберігати під шаром води.
Чотирихлористий вуглець. Очищаютьзвичайної перегонкою в скляному апараті з дефлегматором при 76 В° С на водянійлазні.
Хлороформ. Очищають звичайної перегонкою вскляному апараті з дефлегматором при 61,2 В° С.
2.3.3 Очищення дитизона
1 г препарату, наявногоу продажу, розчиняють в 100 см 3 хлороформу, рідина поміщають вділильну лійку місткістю 500 см 3 , додають 10 см 3 3%-ного розчину аскорбінової кислоти і 100 см 3 розбавленогоаміаку (1:100). Струшують суміш у воронці протягом 2 хв, потім залишаютьворонку у вертикальному положенні до повного поділу шарів. Нижнійхлороформенний шар зливають в іншу ділильну лійку, стежачи за тим, щоб іпомаранчевому водному аміачному розчині не залишилося крапельок хлороформу. Витягдитизона свіжими порціями аміачного розчину з аскорбіновою кислотою повторюютьдо тих пір, поки нові порції водоаміачного розчину не будуть забарвлені в жовтийколір (для цього звичайно потрібно 5-6 витягів).
Аміачні екстракти, містять дитизоном,збирають разом у ділильну лійку місткістю 1 дм 3 і,обережно помішуючи, нейтралізують соляною кислотою (1:1), поки дитизоном не випадеу вигляді темних пластівців, а колір розчину з помаранчевого не перейде вблідо-зеленуватий. Отриманий дитизоном відфільтровують через паперовий фільтр,2-3 рази промивають 1%-ним розчином аскорбінової кислоти, збираючи осад струменемз промивалки в нижню частину фільтра, і залишають на повітрі до висушування.
Сухий очищений дитизоном зберігають в темнійбюксе або пробірці з притертою пробкою. Всі роботи по очищенню дитизона проводятьу витяжній шафі.
3. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ СВИНЦЮПЛЮМБОНОВИМ МЕТОДОМ (колориметричним методом)
3.1Сутністьметоду
Метод заснований на утворенні (при рН7,0-7,3) сполуки свинцю з сульфарсазеном (плюмбоном), пофарбованого в жовто-*помаранчевий колір. Свинець попередньо екстрагується дитизоном вчотирихлористому вуглеці (при рН 9,2-9,6). Утворився дітізонат свинцюруйнується соляною кислотою. При цьому іони свинцю переходять у водний розчин,в якому визначається свинець.
Чутливість методу складає(Обсяг досліджуваної води 1000 см 3 ) - 0,5 мкг.
3.2Апаратура,матеріали і реактиви
фотоелектроколориметри (ФЕК); кювети зтовщиною шару 2 см. ексикатор згідно з ГОСТ 25336-82.
Колба для перегонки з ГОСТ 25336-82.
Скляний апарат з дефлегматором дляперегонки органічних розчинників.
Баня водяна.
Фільтри беззольні (бі...
