Крапельний аналіз

Міністерствоосвіти і науки РФ

Федеральне агентствоза освітою

ГОУ ВПО "Пермськийдержавний університет "

Хімічнийфакультет

Курсова роботаз аналітичної хімії

краплинний аналіз

Виконала: студентка

II курсу 2 групи

хімічного факультету

Перм

2010

Зміст

Введення

1.Історія відкриття

2.Особливості краплинного методу

3.Обладнання

4.Відбір проб

5.Основна обробка

6.Робота з парами і розділення газів

7. Попереднєпросочування паперу для краплинного аналізу

8. Приготуванняреагентної паперу

9.Техніка виконання

Висновок

Списоклітератури

Додаток

Введення

У сучаснійаналітичної хімії найбільш прийнятними є методи для виконання,яких не потрібно складної апаратури і дефіцитних витрат реактивів. Так самоважливим фактором є можливості застосування методів не тільки в спеціальнообладнаних лабораторіях, але і на виробництві у різних агрегатів, наскладах або в польових умовах. Важливу роль грає і дешевизна апаратуриі реагентів.

Всім перерахованимвимогам задовольняє метод, що дозволяє працювати з малими кількостямиречовини. Однак не всякий метод може бути широко застосований у виробничихумовах. Наприклад, при роботі з мікрокрісталлоскопіческім методом вимагаєтьсязастосування мікроскопа, ретельна підготовка випробовується речовини, очищенняреактивів, що майже завжди віднімає велику кількість часу.

Багаторічний досвідпоказав, що для контролю виробництва (що є основним завданнямхімічного аналізу в промисловості) цілком прийнятний крапельний метод. ВНині прийнято називати крапельними реакціями або точніше крапельнимметодом той хімічний аналіз, в якому, принаймні, один компонентреакції - зазвичай визначуване або идентифицируемое речовина - застосовують у виглядікраплі розчину. Методика виконання краплинного аналізу полягає в нанесеннікрапель випробуваного розчину і розчину реагенту на поверхню пористихречовин. Крапельний метод знайшов застосування в таких сферах, як якісний абонапівкількісний аналіз матеріалів в польових умови (наприклад, мінералів іруд в геологічних партіях), швидкий контроль хімічних процесів(Металургія), переробка мінеральної сировини і в багатьох інших.

1. Історія відкриття

Краплинний метод аналізупочав використовуватися досить давно. Важко встановити, хто перший використавкраплинні реакції для аналітичних цілей. Мабуть, найбільш ранній приклад бувопублікований Ф.Рунге в 1834 році: для виявлення вільного хлору він застосувавпапір, просочену иодидом калію і крохмалем. У 1859 році Шифф застосувавфільтрувальний папір, просочену карбонатом срібла, для виявлення сечовоїкислоти в сечі. Крапля проби давала коричнева пляма вільного срібла.Ймовірно, це було перше точний опис методики краплинного аналізу, томущо висока чутливість реакції була встановлена ​​шляхом аналізу серіїпослідовно розведених розчинів сечової кислоти (в даний часчутливість реакції встановлюється саме таким шляхом). Робота Шенбейназ'явилася фундаментальним дослідженням в області краплинного аналізу. Авторпоказав, що, коли фронт водного розчину просувається по смужціфільтрувального паперу, вода передує розчинених речовин і відносневідстань просування окремих розчинених компонентів може відрізнятися дотакої міри, що стає можливим їх виявлення в різних зонах. Ціспостереження дали поштовх класичним дослідженням Фр. Гоппельсредера, яківін описав в книзі "Краплинний аналіз", опублікованій в 1910 році. Вінпровів детальне вивчення капілярного всмоктування і капілярного розподілурозчинів в фільтрувальному папері і оцінив можливості аналітичноговикористання цих ефектів. Подальші дослідження в цьому напрямку булипроведені в 1917-1921 роках Файглем і Стерном для розчинів солейсульфідно-аміачної групи, що стало основою подальшого розвитку краплинногоаналізу. У 1920 році радянським вченим Миколою Олександровичем Тананаевим бувзапропонований крапельний метод аналізу.

2. Особливості аналізукраплинним методом

Краплинний метод, як ібудь аналітичний метод аналізу, має ряд особливостей. Основні особливостіможна сформулювати наступним чином:

1.Реакціїхарактерні, виразні і чутливі.

2.Часудля аналізу крапельним методом витрачається в 3 - 10 разів менше, ніж дляаналізу пробіркових методом. Кожна дробова реакціявіднімає в середньому 1 - 2 хвилини.

3.Апаратуракраплинного методу проста: капілярні трубочки, смужки фільтрувального паперу.

4.Надзвичайномалий витрата речовин. При краплинному методі витрачається реактивів в десятки разівменше, ніж при пробіркових аналізі. Ця обставина дозволяє застосовувативисокої якості, дорогі і тому рідко вживані реактиви.

5.Малаємність асортименту посуду при краплинному методі дозволяє використовувати його впохідних лабораторіях.

6.Крапельнийметод аналізу проводиться без застосування сірководню.

7.Можливістьвиконання аналізу в широко варійованих умовах (pH,маскирующие комплексообразователи та інші)

3. Обладнання

У краплинному аналізізастосовуються такі прилади:

В·Капілярні трубочки.

Капілярні трубочкиабо просто капіляри служать для відбору проб розчинів, що підлягають аналізу. Вониявляють собою скляні трубочки діаметром близько 2-3 мм, один кінецьяких відтягнуть в тонкий капіляр. Капілярний отвір робиться різнихдіаметрів, щоб можна було брати краплі об'ємом від 0.001 до 0.005 мол. Приопусканні капілярної трубочки в рідину, вона, внаслідок капілярних сил, піднімаєтьсядогори на певну висоту, залежну від діаметра капіляра. При зіткненнікінчика капіляра з фільтрувальним папером рідина, що знаходиться в капілярі,стікає, утворюючи вологу пляму. Діаметр плям, що наносяться на фільтрувальнупапір, може коливатися від 1 до 4 мм.

Якщо потрібно поміститикраплю на годинникове скло або на порцелянову платівку, рідина з капілярноютрубочки обережно видувають ротом.

У краплинному аналізівелике значення мають капілярні трубочки для фільтрування. Для їхвиготовлення потрібно брати товстостінні скляні трубки діаметром 4-5 мм.Відтягнутий в капіляр кінчик повинен бути по можливості міцним і абсолютнорівним, без зазубрин.

У разі необхідностінакладення крапель одна на іншу або в разі промивання опадів на паперізастосовують капіляри малої місткості, що вміщають 0,03-0,05 мл рідини. Дляприготування таких капілярів шматок скляної трубки розм'якшують над пальникомі витягають в довгу нитку. Найбільш рівну частину нитки вирізують, один кінецькапіляра розширюють. Це дає можливість легко брати капіляр з плоскоюповерхні.

Капіляри зберігають вциліндрі, на дно якого кладуть шматочки фільтрувального паперу.

У краплинному аналізіобсяги взятих для проведення реакції розчинів вимірюють при допомозі мікропіпетокємністю 0,1 мл з поділками на 0,001 мл. За шкалою такий піпетки визначаютьобсяг витекла і вбралася в папір рідини.

В·Палички для перемішування.

При проведенніосадження у краплі розчину для перемішування осаду використовую склянупаличку з витягнутим кончіком.Для перемішування найбільш придатна склянапаличка довгою 60-100 мм і діаметром близько 4 мм.

В·Вартові скла.

Багато реакції,супроводжуються утворенням осаду, проводять на часових стеклах. Для більшшвидкого виділення і згортання осаду іноді необхідно легке нагрівання,тому використання тонких годинних стекол переважніше.

Діаметр годинних стеколможе коливатися від 20 до 50 мм в залежності від проведеної операції.

Вартові скла тимкраще, чим більше їх увігнутість. Вартові скла застосовуються в тих випадках,коли в ході реакції виходять опади білого кольору.

При випаровуванні іпрожарюванні (наприклад, для видалення амонійних солей) використовують фарфоровіпластинки, що мають форму годинних стекол.

В·Краплинні пробірки.

Такі пробіркиявляють собою товстостінні маленькі пробір...ки ємністю 3-5 мл. У самомуверху пробірка має невелику перетяжку, яка оберігає від можливихвтрат розчину під час кип'ятіння, а також від виливання розчину при випадковомупадінні пробірки.

В·Капілярні склянки.

Реактиви потрібно зберігатив невеликих склянках ємністю від 5 до 10 мл, з прітетимі пустотілими пробками,забезпеченими капілярами, які мають отвір у верхній частині.

Так само зручні дляроботи склянки, забезпечені гумовими пробками.

В·Фільтрувальний папір

Майже всі кольоровіреакції проводяться на фільтрувальному папері шляхом послідовного накладеннякрапель один на одного. Краплі повинні швидко вбиратися, не розпливаючись; вІнакше чутливість реакції сильно знижується. Тому папірповинна бути пухкої й щодо товстої.

При розгляді вминаючому світлі кольорової плями або кільця товстому папері значительзбільшується різкість контурів і густота забарвлень.

Цілком придатними длякраплинних реакцій звичайні беззольні фільтри.

У тих випадках, колипотрібно товста папір (для осадження, фільтрування і промивання), можналисток фільтрувального паперу скласти кілька разів.

Папір попередньоповинна бути випробувана на присутсвие в ній іона Fe + + + ,для чого на фільтрувальний папір наносять краплю розчину роданиду амонію, азптем краплю соляної кислоти. У результаті не повинно бути червоно-бурого плями.

Для краплинних реакціїзручно використовувати фільтрувальний папір у вигляді смужок шириною 7,5-10 мм.

4. Техніка виконання

Проведення реакцій нафільтрувальному папері з метою утворення кольорових плям (або кілець) длявідкриття того чи іншого іона представляє найбільш важливу і відповідальнуоперацію, що вимагає навику і дотримання певних правил. Ці правила восновному зводяться до наступного.

В·Вкапілярній трубці повинне знаходитися стільки розчину, щоб крапля не звисала зкінчика капіляра.

В·Краплярозчину не повинна подати на папір. Пляма має утворюватися післядотику капіляра до паперу внаслідок вільного витікання розчину.

В·Величинаплями не повинна бути занадто великою. При занадто великих розмірахпервинних плям папір припиняє вбирати в себе рідину, якастікає цівками в сторону, не прореагувавши з розчином, що веде дозайвого витраті реактивів, і реакція втрачає виразність. Кінцевийрозмір плями обумовлюється розміром плями початкового.

В·Потрібнопрагнути до того, щоб перше пляма була круглим, тоді додають реактивбуде рівномірно покривати пляма, і одержуваний результат виразиться більш чітко.При додаванні реактивів потрібно ставити капіляр в центр вже утворивсяплями, підтримуючи вказівним пальцем фільтрувальний папір знизу близькоплями. Дуже легко натискають капіляром на папір до тих пір, поки реактив незмочить всього плями, потім капіляр швидко віднімають від паперу.

В·Призіткненні з вологим плямою, утвореним аналізованим розчином,капіляр, що містить реактив, захоплює частину реактиву. Внаслідок цьогореактив може зіпсуватися. Щоб уникнути цього поступають таким чином:

Післядотику капіляра до вологого плямі обережно натискають кінчиком капілярана чисту ділянку паперу; витікаюча з капіляра рідина омиває кінчиккапіляра, після чого його можна знову занурювати в реактив.

В·Привиконанні реакції потрібно дотримуватися того порядку додавання реактивів,який вказаний при описі відкриття даного іона.

5. Відбір проб

У будь аналітичноїметодикою відбір проб - одна з найбільш важливих операцій.

В·Тверді речовини

Якщо потрібнодосліджувати окремі компоненти твердої речовини, то необхідний сорт частинокчасто можна відібрати під збільшувальним склом або під мікроскопом. Це можназробити за допомогою тонкої скляної нитки, змоченою гліцерином або іншийв'язкої інертною рідиною. Випадкові забруднення твердих зразків досліджують, розчиняючиїх і виділяючи домішки, концентруючи їх за допомогою реагентів і потім визначаючихроматографически або селективної екстракцією. Іноді таке відділення буваєнепотрібним і замість нього використовують високочутливі краплинні реакції дляпрямого виявлення домішок.

В·Рідини

Аналіз рідких речовинне становить особливих труднощів, особливо якщо весь об'єм рідини можнаповністю перемішати, що гарантує однорідність. У разі якщо окремірідкі фракції в зразку розшаровуються, то важливо отримати представницькупробу перемішуванням і відбором окремих порцій з різних місць загальною рідкоїмаси.

В·Гази

Якщо досліджуванеречовина знаходиться в газоподібному стані, то особливі труднощі виникаютьвнаслідок поганої видимості проб. У цьому випадку аналізоване речовинавловлюють із загального обсягу і потім аналізують або ж вловлюють і аналізуютьвесь обсяг цілком.

6. Основна обробка

В·Дроблення,подрібнення, змішування, просіювання

Подрібнення твердих речовин кращевсього вести в агатових ступках. Однак у багатьох випадках можна користуватисяступки і товкачика з високоякісного скла або фарфору, хоча вони менштверді, ніж агатові. Дуже тверді проби слід спочатку дробити в сталевийступці з алмазними насадками, а потім остаточно подрібнювати вагатової ступці. Щоб забезпечити однорідний розмір часток, сухе роздрібненнямречовину слід просіяти через нейлонову сітку з дрібними осередками. Речовинапоміщають на мікросіто і при легкому постукуванні найдрібнішічастинки проходять крізь нього, а більш грубі залишаються. Останні зновуперетирають і просівають; операцію повторюють до тих пір, поки вся проба непройде крізь сито. Використовувати для аналізу тільки перші порції подрібненоїпроби і відкинути більш грубу частину дозволяється, якщо досліджуваний матеріал гомогенний.

Для перемішування порошків використовуютьплатинову дріт або тонкий скляний стрижень. Дли маніпуляцій зпорошками можна користуватися також мікрошпателямі і навіть дерев'янимизубочистками. Перемішування можна проводити втиглях, на часових стеклах.

В·Плавлення

Порошкизазвичай плавлять в платинових ложечки або в платинових петлях. Розплавленакрапля збирається в платинової петлі, якою потімторкаються до порошкоподібної пробі і розплав вносять в окисне абовідновне полум'я. Для плавлення використовують платинові мікротіглі в тому випадку,якщо в лабораторії є муфельніелектропечі.

В·Екстракція

Рідинна ітвердоплавкая екстракції - найефективніші методи розділення речовин. Методвисокоефективного екстракційного розділення органічних речовин буврозроблений давно. Так само можна розділити і ряд неорганічних речовин методомрідинної екстракції. У багатьох випадках екстрагуються утворюються хелатицих металів, але в ряді інших випадків самі неорганічні солі селективноекстрагуються підходящими органічними розчинниками.

В·Отгонка

Методом отгонки (дистиляції)досягається дуже чіткий поділ неорганічних сполук. Наприклад, можна відганятидуже малі кількості речовин, таких, як хромілхлорід при визначенні хлору.

В якості приймача в апаратідля перегонки можна використовувати мікротігель або мікропробірки дляцентрифугування.

В·Висушування, випарювання

Твердіречовини

Висушування твердих матеріалівзазвичай проводять у регульованих печах (або в сушильних шафах). Якщо потрібнопросте видалення вологи, можна використовувати звичайні або вакуумні ексикатори.

Рідкі речовини (випарювання)

Концентруваннярозчинів, видалення частини розчинника або летких компонентів розчину зподальшим висушуванням проводять у скляних, фарфорових або платинових чашахабо тиглях.

Невеликікількості рідини можна сконцентрувати або висушити в центріфужнойпробірці, опущеною в водяну баню, з продуванням сухого профільтрованогоповітря над поверхнею рідини.

У разі якщопотрібні високі температури, можна використовувати повітряні і піщані лазні.Проста повітряна лазня складається з нікелевого тигля і трикутника з мідноюдроту, який зміцнюється в бічних пазах тигля. Цей трикутникутримує мікротігель або мікростаканчік. Нікелевий тигель можна на...грівативідкритим полум'ям або на гарячій плитці, причому за температурою можна спостерігатиза допомогою підвішеного термометра. Найкраще термометр захиститиметалевим наконечником. Якщо баню заповнюють дрібним піском, то в залежностівід необхідного ступеня упарювання мікростаканчік з рідиною ставлять на пісок абопокапивают в пісок. Якщо концентрування або упарювання супроводжуєтьсявиділенням кислотних парів або шкідливих газів, весь апарат поміщають під щільнийковпак або в якості відвідного пристрою використовують перевернуту лійку івакуумний насос.

Особливо зручні при упарюванняневеликої кількості рідини вироби з прозорого кварцу. У них залишкипісля випарювання можна спостерігати безпосередньо, особливо на тлі гладкої чорноїпаперу або іншого відповідного матеріалу.

7.Техніка поділ

При краплинному аналізічасто буває необхідно виділити шукане речовина або видалити заважаютьречовини.

Фільтрування

Як правило, до фільтрування вдаються в разі потреби:

1)відібрати великекількість твердих речовин;

2)звільнити значніобсяги рідини від суспензії;

3) виділити суспендованих речовина з великих кількостей рідини або газу;

4)видалити не мають значення опадиабо залишки;

5) провести розділення, які безпосередньопередують виявленню та ідентифікації.

Якщо є велика кількість рідини, а осад іінші тверді речовини не становлять інтересу, можна частину рідини для аналізу відсмоктати за допомогою піпетки. Для цієї метивідтягнутий кінець піпетки закривають тонким тампоном з вати. СуспензіяПісля

У деяких

В данийДля збереження

ПриВподілу.Особливо цехімії.сумішей.речовин.

Між двомареагенту.

Інодіводою.Зазвичай

Капілярнаподіл

ПриТакимІБезпосередньо наНайбільшеповітря.

8.

Вибір

В·Газ

В·ОскількиВідентифікувати.

угліваніе, можна використовувати термостійку скляну трубку, якузакріплюють в отворі азбестової пластинки. Відкритий верхній кінець трубкипокривають шматочком реагентної паперу і зверху скляним ковпачком.

9. Попереднє просочуванняпаперу для краплинного аналізу

Краплинний аналіз напапері не завжди складається тільки в з'єднанні краплі аналізованого розчину зкраплею розчину реагенту. Іноді фільтрувальний папір просочуютьвідповідним реагентом, потім її сушать, після чого на неї наносять краплюаналізованого розчину. Ця методика передбачає, звичайно, використаннястійких реагентів і має ту перевагу, що в такому випадку не відбуваєтьсявзаємного розведення аналізованого розчину і реагенту. При цьому відбуваєтьсябільш чітка локалізація і поліпшується видимість результатів реакції в зоніплями в порівнянні з результатами, що виходять при злитті двох крапель.Кращий результат виходить, коли папір просякнута важкорозчинні у водіреагентом, який залишається повністю в зоні реакції при нанесенні крапліаналізованого розчину. Органічні реагенти, слаборозчинні у воді, але добре розчинні в спирті та інших органічнихрозчинниках, володіють цією перевагою. З тією ж метою можна використовувативажкорозчинні речовини, які можна синтезувати в ході деякихреакцій, облягаючи їх безпосередньо на папері, в її порах і капілярах.

Крапельна реакціяна такий попередньо просоченої папері обумовлена ​​взаємодієюрозчиненого аналізованого речовини з нерозчинним реагентом. Така методиканеприйнятна в макроаналізі, оскільки тверда речовина зазвичай реагує занадтоповільно.

Локалізація характерних продуктів реакції - не єдина перевагазастосування реагентних паперів, просочених нерозчинними сполуками. Бажанау багатьох випадках високий ступінь гомогенності та стійкості досягаєтьсязастосуванням фільтрувального паперу, просоченої нерозчинними сполуками,які потім реагують так само, як і розчинні речовини. Так неможливоприготувати досить стійку реагентного папір, просочену сульфідомлужного металу: він швидко окислюється до сульфату і, крім того, добрерозчинні сульфіди лужних металів вимиваються при нанесенні краплі водногорозчину. Розглянемо типовий приклад - виявлення заліза за допомогою краплинноїреакції на папері, просоченої важкорозчинні білим ціаноферратом (II) цинку. Аналіз,проведений за цією методикою, виявляється багато більш чутливим, ніж, якщоб на папері змішували краплю розчинів, що містять залізо (Ш) і ціаноферрата (II) калію. Такимчином, коли є можливість, краще просочувати папір важкорозчинніреагентом, ніж легкорозчинних.

10. Приготування реагентноїпаперу

Фільтрувальнапапір легко просочується реагентами, розчинними у воді або в органічнихрозчинниках. Відповідні розчини готують у склянках або чашках і смужкифільтрувального паперу занурюють у рідину. Слід стежити за тим, щобсмужки паперу не злипалися між собою і не торкалися до стінок посудини, такяк це може призвести до неоднорідною просоченню. Смужки залишають в розчині на20-30 хв, іноді розчин перемішують або струшують посудину для рівномірногорозподілу розчину.

Замість занурення в розчин смугипаперу так само можна обприскувати відповідними реагентами.

Гомогенне просочування завершуєтьсятільки поступовим рівномірним висушуванням обох сторін паперу. Якщо папірзанурюють у розчин реагенту і потім висушують в струмі гарячого повітря, тошвидке висушування і подальша капілярна дифузія незмінно призводять доконцентруванню реагенту на тій стороні паперу, яка повернена до потокугарячого повітря. При застосуванні забарвлених реагентів цей ефект особливопомітний, оскільки забарвлення на протилежній стороні паперу виявляється значнослабкіше. Проте локалізація реагенту на одній зі сторін має свої переваги,особливо при використанні водорозчинних реагентів, оскільки для повноти ішвидкості реакції бажана найбільша концентрація реагенту на місці внесеннякраплі.

Для просочування паперу сполуками,які осідають на ній і в її порах, немає ніяких загальних правил. Зазвичай смугипаперу занурюють у розчин з одним реагентом, висушують і потім занурюють урозчин відповідного осадітеля. Надлишок реагентів видаляють промиванням іпотім папір висушують. Якщо використовують таку методику, слід мати на увазі,що остаточний результат буде залежати від порядку, в якому застосовуютьсяреагенти, і від їх концентрації. У будь-якому випадку фільтрувальний папір слідзанурювати у відповідні розчини швидко і повністю так, щоб на ній неутворювалися зони різної концентрації. Якщо необхідно приготуватисільнонасищенную реагентного папір, ніколи не слід домагатися осадженнятруднорастворимого речовини обробкою дуже концентрованим розчином заодин прийом. Змочування і осадження в такому випадку треба проводити кількараз розведеними розчинами, кожен раз висушуючи папір перед наступнимнанесенням осаду. Якщо цими пересторогами нехтують, то замість однорідногопросочування буде утворюватися плівка, яка може відстати від паперу припромиванні або просушуванні.

Після кожногопросочування необхідно видаляти надлишок рідини; це здійснюють пропусканнямпаперу з рівномірною швидкістю через невеликий прес. Промивати папір краще,розташувавши її на підходящої скляному або порцеляновому платівці.Дистильовану воду подають через скляну трубку з декількома отворами.Якщо осад, яким просякнута папір, має не дуже низьку розчинність, промиватийого слід більш обережно спочатку водою, а потім розведеним спиртом. Привисушуванні необхідно уникати перегріву: зазвичай цілком достатня температура60-80 0 С. Іноді, якщо це можливо, рекомендується використовуватиреагент для осадження в газоподібному стані (сірководень для осадженнясульфідів, аміак для осаджування окислів), а не його розчини. Цимзапобігається небезпеку вимивання осаду. З цієї ж причини часто вигіднішеспочатку нанести утримує осад речовина, яка не може бути вимито зпаперу, і тільки потім проводити реакцію, що дає необхідний реагент. Так,дуже хорошу сульфідносвінцовую папір можна приготувати не просяканням їїрозчином солі свинцю з наступною обробкою газоподібним або розчиненимсірководнем, а нанесенням на папір сульфіду цинку і перетворенням його всульфід св...инцю зануренням паперу в розчин солі свинцю.

Висновок

Краплинний метод хімічногоаналізу займає важливе місце серед методів аналізу в аналітичній хімії. Данийметод дозволяє швидко і безпомилково визначити той або інший іонів, внезалежності від його агрегатного стану. Звичайно, в даний час цей методне набув великого поширення, тому що існують більш досконалі методи,наприклад хроматографія або екстракція. Однак іноді метод краплинного аналізубуває не замінимо, наприклад, складно уявити в похідних лабораторіях обладнаннядля хроматографії або екстракції.

На мій погляд, кожномухіміку-аналітику корисно знати основи краплинного методу і вміти користуватися нимна практиці.

Список літератури

1.ТананаевН.А. Крапельний метод. Якісний аналіз неорганічних речовин крапельнимметодом: підручник/Н.А. Тананаев.-6-е изд., Перераб. і іспр.-М.: Госхіміздат, 1954.-274с.

2.ФайгльФ.Капельний аналіз неорганічних речовин: пров. з англ./Ф. Файгль, В.Ангер.-М.: Світ, 1976. - 394с.1 т.

3.ФайгльФ.Капельний аналіз неорганічних речовин: пров. з англ./Ф. Файгль, В.Ангер.-М.: Світ, 1976. - 322с.2 т.

ДОДАТОК

Рис.1. капілярнітрубочки

Рис.2. капіляр

Рис.3. склянапаличка

Рис.4. краплиннапробірка

Рис.5. капілярнісклянки

Таблиця 1. Краплинніреакції на катіони

Іон Реагент Рівняння реакції Забарвлення отриманого з'єднання Умовипроведення реакції

Ag +

Солянакислота

AgNO 3 + HCl в†’ AgCl+ HNO 3 ,

AgCl + 2NH 4 OH в†’ [Ag (NH 3 ) 2 ] Cl+2 H 2 O,

[Ag (NH 3 ) 2 ] Cl + 2HNO 3 в†’ AgCl+ 2NH 4 NO 3

Білийосад, розчинний з утворенням комплексних сполук, при підкисленніякого знову випадає осад

Hg 2 2 +

Нітритнатрію

Hg 2 (NO 3 ) 2 + 2NaNO 2 в†’

Hg + Hg (NO 2 ) 2 +2 NaNO 3

Чорнийабо сірий осад Відсутністьнадлишку азотної кислоти

Pb 2 +

йодидкалію

Pb (NO 3 ) 2 + 2KI в†’ PbI 2 + KNO 3

Жовтийосад Відсутністьнадлишку реагенту

Ca 2 +

Оксалатамонію

CaCl 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 в†’ CaC 2 O 4 + 2NH 4 Cl

Білийосад Нейтральнаабо середу

Ba 2 +

Дихроматкалію

2BaCl 2 + K 2 Cr 2 O 7 +2 CH 3 COONa + H 2 O в†’

2 BaCr 2 O 7 + 2KCl + 2CH 3 COOH+ 2NaCl

Жовтийосад Присутністьацетату натрію

Zn 2 +

дитизоном

ZnCl 2 + 2C 13 H 12 N 4 S в†’

Zn (C 13 H 11 N 4 S) 2 + 2HCl

Малиново-червоназабарвлення Присутністьорганічного розчинника

Al 3 +

алізарин

3C 14 H 6 O 2 (OH) 2 + Al (OH) 3 в†’ Al (C 14 H 6 O 2 (OH) O) 3 + 3H 2 O

Яскраво-червона

забарвлення

АміачнаСереда, відсутність Fe 3 + ,Cr 3 + , Sn II ,Mn 2 +

Sn II

йодидкалію

SnCl 2 + KI в†’ SnI 2 +2 KCl

Червонийосад Надлишокреагенту

Sn IV

Сірководень

SnCl 4 +2 HCl в†’ H 2 [Sn (Cl) 6 ],

H 2 [Sn (Cl) 6 ] + 2H 2 S→ SnS 2 + 6 HCl

Золотисто-жовтийосад Спочаткуперевести в комплекс

Cr 3 +

Перманганаткалію, перекис водню

Cr 2 (SO 4 ) 3 +2 KMnO 4 +5H 2 O в†’ K 2 Cr 2 O 7 + 2H 2 MnO 3 + H 2 SO 4

K 2 Cr 2 O 7 + 4 H 2 O 2 + H 2 SO 4 в†’ 2H 2 CrO 6 + K 2 SO 4 +3 H 2 O

Помаранчевазабарвлення розчину переходить в синій колір Наявністьорганічного розчинника

Mg 2 +

8-оксихінолін

MgCl +2 C 9 H 6 NOH + 2NH 4 OH в†’Mg (C 9 H 6 NO) 2 + 2NH 4 Cl

Зеленувато-жовтийосад АміачнаСереда, pH = 9,5-12,7

Fe 2 +

Червонакров'яна

сіль

3 FeCl 2 + 2K 3 [Fe (CN) 6 ]в†’ Fe 3 [Fe (CN) 6 ] 2 + 6KCl

турнбулевойсинь pH = 2-3, відсутність окислювачів івідновників

Fe 3 +

Жовтакров'яна сіль

4FeCl 3 + 3K 4 [Fe (CN) 6 ]в†’ Fe 4 [Fe (CN) 6 ] 3 + 12KCl

Берлінськалазур pH = 2, відсутність оксалат-іонів,надлишку реактиву, окислювачів і відновників

Mn 2 +

Вісмутатнатрію

2Mn (NO 3 ) 2 + 5NaBiO 3 + 16HNO 3 в†’ 5 Bi (NO 3 ) 3 + 5NaNO 3 + 2 H...MnO 4 + 7 H 2 O

Рожево-фіолетовазабарвлення Кислареакція середовища, відсутність відновників, надлишку іонів марганцю

Cd 2 +

Сірководень

Cd (NO 3 ) 2 + H 2 S в†’CdS + 2HNO 3

Жовтийосад Відсутністьіонів, що утворять чорні сульфіди

Cu 2 +

Гліцерин

CuSO 4 + CH 2 OH-CHOH-CH 2 OH+ 2NaOH в†’ CH 2 O (Cu) OCH-CH 2 OH + 2NaNO 3 +2 H 2 O

Темно-синязабарвлення сильнощелочнойСереда

Hg 2 +

Хлоридолова (II)

SnCl 2 + 2HgCl 2 в†’ Hg 2 Cl 2 + SnCl 4

Hg 2 Cl 2 + SnCl 2 в†’2Hg + SnCl 4

Білийосад переходить в чорний Надлишокреактиву

Ni 2 +

діметілгліоксім

NiCl 2 +2 NH 4 OH +

+ C 4 H 8 N 2 O 2 в†’Ni (C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2 + 2NH 4 Cl+ 2H 2 Про

Ало-червона pH = 8, відсутність іонів заліза (II)

Co 2 +

тіоціанатамонію

CoCl 2 + NH 4 SCN в†’ (NH 4 ) 2 [Co (SCN) 4 ]+ 2NH 4 Cl

Вводному розчині - рожева, в органічній - синя pH = 4-5, насичений розчинреагенту, відсутність іонів заліза (III)

K +

гексанітрокобальтатанатрію

2KCl + Na 3 [Co (NO 2 ) 6 ]в†’ K 2 Na [Co (NO 2 ) 6 ] + 2NaCl

Жовтийосад Нейтральнареакція середовища, відсутність катіона амонію

Na +

Дігідростільбаткалію

NaCl + KH 2 SbO 4 в†’ NaH 2 SbO 4 + KCl

Білийосад Нейтральнареакція середовища, відсутність катіона амонію

NH 4 +

РеактивНесслера

2NH 4 Cl + 2K 2 [Hg I 4 ]+ 4KOH в†’ [(Hg-O-Hg) NH 2 ] + KCl + 7KI + 3H 2 O

Червоно-бурийосад Реакціяпроводиться в "газовій камері"

Таблиця 2.Капельниереакції на аніони

Іон/реагент Солісрібла Солібарію

Кислоти

(H + )

KMnO 4

Pb (NO 3 ) 2

CO 3 2 -

Ag 2 CO 3 ,

Білийосад

BaCO 3 ,

Білийаморфний

осад

CO 2 (газ)

Рожево-фіолетовийрозчин знебарвлюється -

SO 3 2 -

Ag 2 SO 3 ,

Білийосад

BaSO 3 ,

Білий осад

SO 2 (газ)

Рожево-фіолетовийрозчин знебарвлюється -

SiO 3 2 -

Ag 2 SiO 3 ,

Жовтийосад

BaSiO 3 ,

Білийосад

H 2 SiO 3

(гель)

-

PbSiO 3 ,

Білийосад

SO 4 2 -

-

BaSO 4 ,

Білийкристалічний осад

H 2 SO 4

(безбарвний розчин)

-

PbSO 4 ,

Білийосад

PO 3 3 -

Ag 2 PO 4 ,

Жовтийосад

BaPO 4 ,

Білийосад

H 3 PO 4

(безбарвний розчин)

-

PbPO 3 ,

Білийосад

Cl -

AgCl,

Білийсирнистий осад

-

HCl

(газ)

Рожево-фіолетовийрозчин знебарвлюється

PbCl 2 ,

Білийосад

Br -

AgBr,

Жовтуватийосад

-

HBr

(газ)

Рожево-фіолетовийрозчин знебарвлюється -

I -

AgI,

Блідо-жовтийсирнистий осад

-

I 2

(газ)

Рожево-фіолетовийрозчин знебарвлюється

PbI 2 ,

Жовтийосад

NO 2 -

- -

NO 2

(бурийгаз)

Рожево-фіолетовийрозчин знебарвлюється -

NO 3 -

- -

HNO 3

(безбарвний розчин)

- -

Таблиця 3. Аніони

Іон Реагент Забарвлення отриманого з'єднання Хідвиконання реакції

SiO 3 2 -

Хлоридамонію Білийдраглистий осад

4-5крапель досліджуваного розчину + сухий NH 4 Cl,нагріти.

PO 4 3 -

(NH 4 ) 2 MoO 4 в HNO 3

(молибденоваярідина)

Жовтийкристалічний осад 4-5крапель досліджуваного розчину + 2-3 краплі молібденової рідини, принеобхідності нагрівати. Магнезійнийсуміш Білийкристалічний осад

2-3краплі досліджуваного розчину + 2-3 краплі магнезіальній суміші (суміші MgCl 2 ,NH 4 Cl,NH 3 )

NO 2 -

Антипірин Зеленазабарвлення

2-3краплі досліджуваного растовора +5-6 крапель водного розчину антипірину +1 крапляконцентрованої H 2 SO 4

Сульфаниловаякислота та О±-нафтиламином (реактив Грісса-Ілосвая) Червоназабарвлення 1крапля нейтрального розчину нітриту + 1-2 краплі реактиву Грісса-Ілосвая

NO 3 -

Антипірин Червоназабарвлення

2-3краплі досліджуваного растовора +5-6 крапель водного розчину антипірину +15 крапельконцентрованої H 2 SO 4