Міністерствоосвіти і науки РФ
Федеральне агентствоза освітою
ГОУ ВПО "Пермськийдержавний університет "
Хімічнийфакультет
Курсова роботаз аналітичної хімії
краплинний аналіз
Виконала: студентка
II курсу 2 групи
хімічного факультету
Перм
2010
Зміст
Введення
1.Історія відкриття
2.Особливості краплинного методу
3.Обладнання
4.Відбір проб
5.Основна обробка
6.Робота з парами і розділення газів
7. Попереднєпросочування паперу для краплинного аналізу
8. Приготуванняреагентної паперу
9.Техніка виконання
Висновок
Списоклітератури
Додаток
Введення
У сучаснійаналітичної хімії найбільш прийнятними є методи для виконання,яких не потрібно складної апаратури і дефіцитних витрат реактивів. Так самоважливим фактором є можливості застосування методів не тільки в спеціальнообладнаних лабораторіях, але і на виробництві у різних агрегатів, наскладах або в польових умовах. Важливу роль грає і дешевизна апаратуриі реагентів.
Всім перерахованимвимогам задовольняє метод, що дозволяє працювати з малими кількостямиречовини. Однак не всякий метод може бути широко застосований у виробничихумовах. Наприклад, при роботі з мікрокрісталлоскопіческім методом вимагаєтьсязастосування мікроскопа, ретельна підготовка випробовується речовини, очищенняреактивів, що майже завжди віднімає велику кількість часу.
Багаторічний досвідпоказав, що для контролю виробництва (що є основним завданнямхімічного аналізу в промисловості) цілком прийнятний крапельний метод. ВНині прийнято називати крапельними реакціями або точніше крапельнимметодом той хімічний аналіз, в якому, принаймні, один компонентреакції - зазвичай визначуване або идентифицируемое речовина - застосовують у виглядікраплі розчину. Методика виконання краплинного аналізу полягає в нанесеннікрапель випробуваного розчину і розчину реагенту на поверхню пористихречовин. Крапельний метод знайшов застосування в таких сферах, як якісний абонапівкількісний аналіз матеріалів в польових умови (наприклад, мінералів іруд в геологічних партіях), швидкий контроль хімічних процесів(Металургія), переробка мінеральної сировини і в багатьох інших.
1. Історія відкриття
Краплинний метод аналізупочав використовуватися досить давно. Важко встановити, хто перший використавкраплинні реакції для аналітичних цілей. Мабуть, найбільш ранній приклад бувопублікований Ф.Рунге в 1834 році: для виявлення вільного хлору він застосувавпапір, просочену иодидом калію і крохмалем. У 1859 році Шифф застосувавфільтрувальний папір, просочену карбонатом срібла, для виявлення сечовоїкислоти в сечі. Крапля проби давала коричнева пляма вільного срібла.Ймовірно, це було перше точний опис методики краплинного аналізу, томущо висока чутливість реакції була встановлена ​​шляхом аналізу серіїпослідовно розведених розчинів сечової кислоти (в даний часчутливість реакції встановлюється саме таким шляхом). Робота Шенбейназ'явилася фундаментальним дослідженням в області краплинного аналізу. Авторпоказав, що, коли фронт водного розчину просувається по смужціфільтрувального паперу, вода передує розчинених речовин і відносневідстань просування окремих розчинених компонентів може відрізнятися дотакої міри, що стає можливим їх виявлення в різних зонах. Ціспостереження дали поштовх класичним дослідженням Фр. Гоппельсредера, яківін описав в книзі "Краплинний аналіз", опублікованій в 1910 році. Вінпровів детальне вивчення капілярного всмоктування і капілярного розподілурозчинів в фільтрувальному папері і оцінив можливості аналітичноговикористання цих ефектів. Подальші дослідження в цьому напрямку булипроведені в 1917-1921 роках Файглем і Стерном для розчинів солейсульфідно-аміачної групи, що стало основою подальшого розвитку краплинногоаналізу. У 1920 році радянським вченим Миколою Олександровичем Тананаевим бувзапропонований крапельний метод аналізу.
2. Особливості аналізукраплинним методом
Краплинний метод, як ібудь аналітичний метод аналізу, має ряд особливостей. Основні особливостіможна сформулювати наступним чином:
1.Реакціїхарактерні, виразні і чутливі.
2.Часудля аналізу крапельним методом витрачається в 3 - 10 разів менше, ніж дляаналізу пробіркових методом. Кожна дробова реакціявіднімає в середньому 1 - 2 хвилини.
3.Апаратуракраплинного методу проста: капілярні трубочки, смужки фільтрувального паперу.
4.Надзвичайномалий витрата речовин. При краплинному методі витрачається реактивів в десятки разівменше, ніж при пробіркових аналізі. Ця обставина дозволяє застосовувативисокої якості, дорогі і тому рідко вживані реактиви.
5.Малаємність асортименту посуду при краплинному методі дозволяє використовувати його впохідних лабораторіях.
6.Крапельнийметод аналізу проводиться без застосування сірководню.
7.Можливістьвиконання аналізу в широко варійованих умовах (pH,маскирующие комплексообразователи та інші)
3. Обладнання
У краплинному аналізізастосовуються такі прилади:
В·Капілярні трубочки.
Капілярні трубочкиабо просто капіляри служать для відбору проб розчинів, що підлягають аналізу. Вониявляють собою скляні трубочки діаметром близько 2-3 мм, один кінецьяких відтягнуть в тонкий капіляр. Капілярний отвір робиться різнихдіаметрів, щоб можна було брати краплі об'ємом від 0.001 до 0.005 мол. Приопусканні капілярної трубочки в рідину, вона, внаслідок капілярних сил, піднімаєтьсядогори на певну висоту, залежну від діаметра капіляра. При зіткненнікінчика капіляра з фільтрувальним папером рідина, що знаходиться в капілярі,стікає, утворюючи вологу пляму. Діаметр плям, що наносяться на фільтрувальнупапір, може коливатися від 1 до 4 мм.
Якщо потрібно поміститикраплю на годинникове скло або на порцелянову платівку, рідина з капілярноютрубочки обережно видувають ротом.
У краплинному аналізівелике значення мають капілярні трубочки для фільтрування. Для їхвиготовлення потрібно брати товстостінні скляні трубки діаметром 4-5 мм.Відтягнутий в капіляр кінчик повинен бути по можливості міцним і абсолютнорівним, без зазубрин.
У разі необхідностінакладення крапель одна на іншу або в разі промивання опадів на паперізастосовують капіляри малої місткості, що вміщають 0,03-0,05 мл рідини. Дляприготування таких капілярів шматок скляної трубки розм'якшують над пальникомі витягають в довгу нитку. Найбільш рівну частину нитки вирізують, один кінецькапіляра розширюють. Це дає можливість легко брати капіляр з плоскоюповерхні.
Капіляри зберігають вциліндрі, на дно якого кладуть шматочки фільтрувального паперу.
У краплинному аналізіобсяги взятих для проведення реакції розчинів вимірюють при допомозі мікропіпетокємністю 0,1 мл з поділками на 0,001 мл. За шкалою такий піпетки визначаютьобсяг витекла і вбралася в папір рідини.
В·Палички для перемішування.
При проведенніосадження у краплі розчину для перемішування осаду використовую склянупаличку з витягнутим кончіком.Для перемішування найбільш придатна склянапаличка довгою 60-100 мм і діаметром близько 4 мм.
В·Вартові скла.
Багато реакції,супроводжуються утворенням осаду, проводять на часових стеклах. Для більшшвидкого виділення і згортання осаду іноді необхідно легке нагрівання,тому використання тонких годинних стекол переважніше.
Діаметр годинних стеколможе коливатися від 20 до 50 мм в залежності від проведеної операції.
Вартові скла тимкраще, чим більше їх увігнутість. Вартові скла застосовуються в тих випадках,коли в ході реакції виходять опади білого кольору.
При випаровуванні іпрожарюванні (наприклад, для видалення амонійних солей) використовують фарфоровіпластинки, що мають форму годинних стекол.
В·Краплинні пробірки.
Такі пробіркиявляють собою товстостінні маленькі пробір...
