ЗМІСТ
Введення
1.Літературна частина
1.1Фізико-хімічні властивості міді (II)
1.2 Природа поверхні кремнезему
1.3 модифікованих кремнеземів
1.4 Фізико-хімічні властивості арсеназо I
1.5 Фізико-хімічні властивості полігексаметиленгуанідину
2Експериментальна частина
2.1 Прилади,реактиви, посуд
2.2 Методикаексперименту
2.2.1 Методика синтезу сорбенту
2.2.2Методика сорбційного концентрування міді (II)
використаннямкремнезему, нековалентно-модифікованого арсеназо I
2.3 Впливкислотності середовища на ступінь сорбційного вилучення арсеназо I
2.4 Ізотермасорбції арсеназо I на кремнеземах, модифікованихрізними полігуанідінамі
2.5 Впливкислотності середовища на ступінь сорбційного вилучення міді (II)
2.6 Ізотермасорбції міді (II) сорбентом, модифікованим арсеназоI, з хлоридних розчинів
Висновки
Списоклітератури
ВСТУП
Останнім часом все більшого значення в аналітичнійпрактиці набувають сорбційні методи концентрування іонів металів. Цеобумовлено їх високою чутливістю, селективністю і екологічноїбезпекою. Серед сорбентів найбільший інтерес викликають модифікованівисокодисперсного кремнезему, що обумовлено їх специфічними властивостями:високою швидкістю встановлення гетерогенного рівноваги, ненабухаемостью,термічною і хімічною стійкістю. Застосування таких сорбентів дозволяєоб'єднувати операції концентрування і розділення визначуваних речовин зподальшим їх детектуванням безпосередньо у фазі сорбентувисокочутливими спектроскопическим методами. Це дає можливість накілька порядків знизити межу визначення досліджуваних компонентів,підвищити експресному.
Використання сорбентів із закріпленими на поверхніаналітичними реагентами, дозволяє визначати в природних об'єктах різнііони металів. Оскільки твердофазних реагент практично не впливає настан хімічної рівноваги в досліджуваній системі, то такі методинезамінними при проведенні екоаналіза [1].
В даній роботі в якості досліджуваного металу обраний іонміді. Присутність міді в природних, стічних і водопровідних водахрегламентується на рівні ГДК (1 мг/л) [2].
Цілями даної роботи були: синтез сорбенту нековалентно-модифікованого арсеназо I,дослідження впливу природи та концентрації полігуанідінов на властивостісорбенту, дослідження сорбційного вилучення Cu (II) з хлориднихрозчинів.
Глава 1 ЛІТЕРАТУРНА ЧАСТИНА
1.1Фізико-хімічнівластивості міді (II)
Мідь - в'язкий, м'який і ковкий метал, що поступається лише сріблу високими теплопровідністю та електропровідністю. Ці якості, а також пластичність і опір корозії зумовили широке застосування міді в промисловості.
Хімічна активність міді невелика, при температурах нижче 185 В° С з сухим повітрям і киснем не реагує. Більшість сполук міді (I) дуже легко окислюється в з'єднання двовалентній міді, але подальше окислення до міді (Ш) ускладнене.
Основним координаційним поліедрів для двовалентній міді є симетрично подовжена квадратна Бипирамида. Тетраедричних координація для міді (II) зустрічається досить рідко і в з'єднаннях з тіолами, мабуть, не реалізується. Більшість комплексів міді (II) має октаедричні структуру, в якій чотири координаційних місця зайняті лігандами, розташованими до металу ближче, ніж два інших ліганда, що знаходяться вище і нижче металу. Стійкі комплекси міді (П) характеризуються, як правило, плоскоквадратной або октаедричні конфігурацією. У граничних випадках деформації октаедричні конфігурація перетворюється в плоскоквадратную. Велике аналітичне застосування мають внешнесферние комплекси міді [2].
Мідь є хромогенним елементом і дає чутливі кольорові реакції з багатьма органічними реагентами. Для визначення міді запропоновано велике число хелатообразующіх органічних сполук різних класів. Концентрування міді за допомогою хімічно модифікованих кремнеземів характеризується високими коефіцієнтами концентрування і достатньою селективністю.
хромотроповой і п-нітробензолхромотроповая ("хромотропом 2В") кислоти утворюють з міддю (I) в області рН 6-11 забарвлені комплекси. Хромотроповой кислота утворює два комплекси: CuR 2 - (K = 13,45), у лужному середовищі утворюється CuROH 3 - з рК = 8,3 [3].
1.2 Природа поверхні кремнезему
Поверхні можуть бути класифіковані наступним чином:
1. Повністю гідроксильованих поверхню, коли поверхнева структура обривається гідрофільних силанольних групи SiOH. Така поверхня легко змочується водою і водорозчинними органічними молекулами. Всі типи кремнеземів, у яких видалена вода шляхом їх висушування при температурі менше ніж 150 Вє С, відносяться до даного типу.
2. Силоксанових поверхня складається здебільшого з атомів кисню, причому кожен атом кисню зв'язується з сусідніми атомами кремнію. Зазвичай на такій поверхні також присутня незначна частка ізольованих або парних груп SiOH. До цього типу належать порігенние кремнезему, сконденсовані з пароподібного стану. Крім того, для гідроксильованих зразків кремнезему, які піддаються дегідратації при ~ 1000 Вє С, силоксанова поверхню формується за рахунок видалення молекул води, які утворюються із суміжних гідрофільних силанольних груп.
3. Органічна поверхню формується за рахунок хімічно або фізично приєднаних органічних молекул або радикалів. Новоутворена поверхня може проявляти наступні властивості:
а) гідрофобна і сильно органофільное поведінку, коли розташовані з зовні групи є вуглеводневими;
б) гідрофільні та олеофобним поведінку, коли приєднані органічні групи містять розташовані зовні групи C - OH або інші сильно полярні групи;
в) і гідрофобна і олеофобним поведінку, коли поверхневими є фторуглеводородние групи.
1.3 ; модифікованих кремнеземів
В останні десятиліття відбувається становлення новогонапрямки на стику неорганічної, органічної та елементоорганічних хімій,каталізу і хімії сорбційних явищ. Цей напрямок можна визначити якхімію з'єднань, гетерогенізованих на мінеральних носіях. СистемаВ«Речовина на носіїВ» часто являє собою новий матеріал з низкоювластивостей, якими не володіли ні носій, ні сорбувати з'єднання.Фіксація активного компонента на поверхні носія може здійснюватися зарахунок фізичних або хімічних взаємодій. Останнє переважніше, томуяк воно дозволяє домогтися істотно більшої стійкості одержуванихматеріалів до різних впливів зовнішнього середовища і, отже, більшоюстабільності дії. В якості носіїв для закріплення різнихз'єднань використовують як органополімерние, так і мінеральні підкладки. Особливумісце серед мінеральних носіїв займає кремнезем. Причинами цього єйого детальна вивченість, В«м'якістьВ» його гідроксильного покриву і можливістьваріювання в широких межах величини питомої поверхні, пористості,об'єму пор [5].
кремнеземні сорбенти мають ряд істотних перевагперед іншими матрицями також в плані можливості цілеспрямованої змінихіміко-аналітичних властивостей шляхом модифікації їх відповідними реагентами,а саме: високу ємність, легкість регенерації, наявність на поверхніактивних груп, які дозволяють шляхом нескладних перетворень на поверхнісуттєво змінити характеристики сорбенту [6].
Для закріплення аналітичних реагентів на поверхнікремнеземні матриці використовують два основних прийоми:
1)синтетичнийспосіб, або так звану ковалентний щеплення реагенту на поверхні;
2)нековалентноіммобілізацію аналітичних реагентів, яка включає: імпрегнірованіє абопросочення матриці розчином модифікатора; іммобілізацію, або закріпленняреагенту на поверхні носія за рахунок адсорбції, дисперсійного,електростатичного, диполь-дипольного взаємодії, а також освітиводневих зв'язків за участю гідрофільних силанольних груп кремнеземні матриці; золь-гельтехнологію [7].
Сьогодні існує вже значний асортимент сорбент...
