Недержавне Некомерційні освітнєустанова середньої професійної освіти "покровський гірськийколедж "
Контрольнаробота
Атомно-емісійний спектральний аналіз
Виконав:
Учень групи
"Лаборант-аналітик"
Професія: ОК16-94
Лаборант хімічного аналізу
Зміст
Введення
1.Атомно-емісійний спектральний аналіз (АЕСА)
2.Атомізатори
3Процеси в полум'ї
4. Кількіснийатомно-емісійний аналіз
5.Спектрографічний аналіз
6.Спектрометричний аналіз
7.Візуальний аналіз
Висновок
Списоклітератури
Введення
Метапрактичного емісійного спектрального аналізу полягає в якісномувиявленні, в напівкількісного або точному кількісному визначенніелементів в аналізованій речовині
Методиспектрального аналізу, як правило, прості, експресні, легко піддаютьсямеханізації та автоматизації, тобто вони підходять для рутинних масових аналізів.При використанні спеціальних методик межі виявлення окремих елементів,включаючи деякі неметали, надзвичайно низькі, що робить ці методикипридатними для визначення мікрокількостей домішок. Ці методи, за виняткомвипадків, коли в наявності є лише незначна кількість проби, єпрактично неруйнівними, так як для аналізу потрібні тільки малікількості матеріалу зразків.
Точністьспектрального аналізу, в загальному, задовольняє практичним вимогам вбільшості випадків визначення домішок і компонентів, за виняткомвизначення високих концентрацій основних компонентів сплавів. Вартістьспектрального аналізу низька, хоча первісні капіталовкладення доситьвисокі. Однак останні швидко окупаються внаслідок високої продуктивностіметоду і низьких вимог до матеріалів та обслуговуючому персоналу.
Ціліроботи:
-->p>
1.ознайомлення з теорією атомно-емісійного спектрального аналізу;
2.навчитися розбиратися в основних характеристиках обладнання АЕСА;
3.вивчення методів АЕСА;
1.Атомно-емісійний спектральний аналіз (АЕСА)
Методианалізу, засновані на вимірюванні якого-небудь випромінювання визначальним речовиноюносять назви емісійних. Ця група методів заснована на вимірюванні довжинихвилі випромінювання і його інтенсивності.
Методатомно-емісійної спектроскопії заснований на термічному порушенні вільнихатомів або одноатомних іонів і реєстрації оптичного спектру випусканнязбуджених атомів.
Дляотримання спектрів випускання елементів, що містяться в зразку, аналізованийрозчин в водять в полум'я. Випромінювання полум'я надходить в монохроматор, де вонорозкладається на окремі спектральні лінії. При спрощеному застосуванні методусвітлофільтром виділяється певна лінія. Інтенсивність обраних ліній, якіє характеристичним і для визначуваного елементу, реєструється здопомогою фотоелемента або фотопомножувача, сполученого з вимірювальним приладом.Якісний аналіз проводиться по положенню ліній в спектрі, а інтенсивністьспектральної лінії характеризує кількість речовини.
Інтенсивністьвипромінювання прямо пропорційна числу збуджених частинок N *. Оскількизбудження атомів має термічну природу, порушені та непорушенняатоми знаходяться між собою в термодинамічній рівновазі, положення якогоописується законом розподілу Больцмана (1):
(1)
деN 0 - число збудженому атомів;
g *і g 0 - Статистичні ваги порушеної і невозбужденного стану; E - енергіязбудження;
k- Постійна Больцмана;
T- Абсолютна температура.
Такимчином, при постійній температурі число збуджених частинок прямопропорційно числу збудженому частинок, тобто фактично загальному числуданих атомів N в атомізаторі (оскільки в реальних умовахатомно-емісійного аналізу частка збуджених частинок дуже мала: N * < 0 ).Останнє, у свою чергу, при заданих умовах атомізації, що визначаютьсяконструкцією і режимом роботи приладу і рядом інших факторів), пропорційноконцентрації елемента в пробі С. Тому між інтенсивністювипускання і концентрацією визначуваного елементу існує прямопропорційна залежність:
(2)
Такимчином, інтенсивність емісійної спектральної лінії може бути використана вЯк аналітичного сигналу для визначення концентрації елемента.Коефіцієнт а в рівнянні (2) є суто емпіричної величиною, залежноювід умов процесу. Тому в АЕС вирішальне значення має правильний вибірумов атомізації та вимірювання аналітичного сигналу, включаючи градуювання позразкам порівняння.
Методшироко застосовується в аналітичних цілях в медичних, біологічних,геологічних, сільськогосподарських лабораторіях.
емісійний спектральний атомізація фотометр
2.Атомізатори
Основнітипи джерел атомізації і збудження наведені в таблиці 1.
Таблиця1
Тип джерела атомізації
Т, Вє C
Станпроби
З min,% мас
Відносить. станд.
відхилений
полум'я
1500 - 3000
розчин
10 -7 - 10 -2
0,01 - 0,05
електрична дуга
3000 - 7000
тверда
10 -4 - 10 -2
01 - 0,2
електрична іскра
10000 -12000
тверда
10 -3 - 10 -1
0,05 - 0,10
Індуктивнопов'язана
плазма
6000 - 10000
розчин
10 -8 - 10 -2
0,01 - 0,05
Найважливішоюхарактеристикою будь-якого атомізатора є його температура. Від температуризалежить фізико-хімічний стан аналізованого речовини і, отже,величина аналітичного сигналу та метрологічні характеристики методики.
Полум'я.Полум'яний варіант методу заснований на тому, що визначувана речовина у виглядіаерозолю разом з використовуваним розчинником потрапляє в полум'я газового пальника.У полум'ї з аналізованим речовиною протікає цілий ряд реакцій і з'являєтьсявипромінювання, яке характерне тільки для досліджуваної речовини і є вданому випадку аналітичним сигналом.
Схеми пальників,застосовуваних у методі фотометрії полум'я, показані на рис. 1. Введення аналізованоїрідини в полум'я зазвичай здійснюється шляхом її пневматичного розпилення.Застосовують розпилювачі головним чином двох типів: кутові і концентричні,працюючі внаслідок створюваного розрядження над отвором розпилюючогокапіляра (або навколо нього), другий кінець якого занурений в розчинаналізованої проби. Випливає з капіляра рідина розбризкується струменемгазу, утворюючи аерозоль. Якість роботи розпилювача оцінюють по відношеннюкількості рідини і газу (М Ж /М Г ), що витрачаються в одиницючасу.
Рис. 1.Пальники для атомно-емісійної полум'яної спектрометрії:
а)і б) звичайна пальник Меккера і вдосконалена пальник: 1 - корпус пальника;2 - поверхня, на якій формується полум'я; 3 - отвори для виходу горючихгазів; 4 - подача суміші горючих газів і аерозолю; 5 - виступ на корпусі пальниказ отворами, в) комбінована пальник з поділом зон випаровування -атомізації і збудження спектрів: 1 - основний пальник з виступом іотворами в ньому; 3 - друга додаткова пальник з однотипним або більшевисокотемпературним полум'ям; 4 - полум'я; 5 - зона реєстрації випромінювання; ...
