ГОУ ВПО П'ятигорська державна
фармацевтична академія Росздрава
зав. кафедрою проф. Е.Н. Вергейчік
Курсова робота
по фармацевтичної хімії на тему:
валідаційних оцінка методики аналізу лікарськоїформи складу: натрію хлориду 0,5; натрію ацетату 0,2; води очищеної до 1 л
Виконавець:Студент 5 курсу 20 групи
БойкоДенис Вікторович
Керівник:Волокітін Сергій Васильович
П'ятигорськ, 2010
1. Введення
Фармакологічна група речовин Натрію ацетат іНатрію хлорид. Регулятори водно-електролітного балансу і КЩС в комбінаціях.
Фармдействіе. Комбінований сольовий розчин длярегідратації і дезінтоксикації. Відновлює водно-електролітний баланс іКОС в організмі при зневодненні. Перешкоджає розвитку метаболічногоацидозу, збільшує діурез. Надає плазмозамінний, дезінтоксикаційну,регідратірующее дію.
Показання. Регідратація, гіперкаліємія, інтоксикаціїна тлі зневоднення (холера, гостра дизентерія, харчова токсикоінфекція).
Протипоказання. Гіперчутливість, ниркованедостатність, ХСН.
Дозування. В/в (струминно і крапельно), під контролемлабораторних показників.
Побічна дія. Набряки, тахікардія. У деякихвипадках можливе виникнення ознобу.
Особливі вказівки. Терапію проводять під контролемгематокриту і концентрації електролітів крові.
Технологія виготовлення. Всі інгредієнти легкорозчинні у воді. На ручних весочках відміряють натрію хлориду 2,0 г і натріюацетату 5,0 г. Потім в попередньо підготовлену колбу переносять отвешенниепорошки і додають води для ін'єкцій до 1 л. Усі заходи проводять уасептичних умовах.
2. Огляд літератури
2.1 Справжність
2.1.1 Першийкомпонент
Іон натрію.
1. графітовий паличку,змочену в розчині, підносять до полум'я пальника. Полум'я забарвлюється в жовтийколір.
2. Реакція осадженняцінкуранілацететом.
Na + + Zn (UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 + CH 3 COOH + 9H 2 O → NaZn [(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] × 9H 2 O ↓+ H +
Аналітичний ефект: випадає жовтий осад.
3.Реакція осадження гексагідросоантімонатом калію
Na + + K [Sb (OH) 6 ] →Na [Sb (OH) 6 ] ↓ + K +
Аналітичний ефект: випадає білий осад, кристалиякого під мікроскопом мають форму лінз.
Хлорид-іон.
1.До 0,5 мл лікарського засобу додають по 0,5-1 мл кислоти азотноїрозлученою і розчину срібла нітрату.
Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓ + NO 3 -
Аналітичний ефект: випадає білий сирнистий осад,розчинний в надлишку аміаку.
2.1.2 Другийкомпонент
Ацетат-іон.
1.По реакції утворення складного ефіру при взаємодії з етиловимспиртом.
упарюють 10 мл розчину на водяній бані до 1 мл, додають0,5 мл кислоти сірчаної концентрованої, 1-2 мл спирту етилового 96% інагрівають.
CH 3 COOH + C 2 H 5 OHCH 3 COOCH 2 CH 3 + H 2 O
Аналітичний ефект: характерний фруктовий запахетилацетату.
2.По реакції з хлоридом заліза (III)
3FeCl 3 + 9CH 3 COO - + 2H 2 O в†’
[(CH 3 COO) 6 Fe (OH) 2 ] CH 3 COO+ 2CH 3 COOH + 9Cl -
Аналітичний ефект: розчин забарвлюється в червоно-бурийколір.
2.2 Кількісне визначення
2.2.1 Першийкомпонент (по хлорид-іону)
1. аргентометріі (по Мору)
Титруют 1 мл розчину 0,1 М розчином срібла нітрату дооранжево-жовтого фарбування (індикатор - калію хромат).
Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓ + NO 3 -
AgNO 3 + K 2 CrO 4 в†’ Ag 2 CrO 4 ↓ + 2KCl - вточці титрування
2. аргентометріі (поФольгарду)
Додають надлишок (точна кількість) першого титранту AgNO 3 . Його залишок отітровивают другого титранту NH 4 NCS до червоногофарбування (індикатор - залізо галун).
Cl - + AgNO 3 →AgCl ↓ + NO 3 -
AgNO 3 + NH 4 NCS →AgNCS ↓ + NH 4 NO 3
3NH 4 NCS+ FeNH 4 (SO 4 ) 2 в†’ Fe (NCS) 3 +2 (NH 4 ) 2 SO 4 - В точці титрування
3.Аргентометрія (по фаянс)
Титруют 1 мл розчину 0,1 М розчином срібла нітрату доосвіти блідо-рожевого розчину над осадом (індикатор - флуоресцеїн).
4.Меркуріметрія
Тутруют розчином нітрату ртуті (II)до освіти червоного осаду (індикатор - діфенілкарбазон)
5.Меркурометрія
Титруют розчином нітрату ртуті (I)до знебарвлення розчину (індикатор - тіоціанат заліза (III))
2.2.2 Другийкомпонент (по ацетат-іону)
1. Ацідіметрія
До 2 мл розчину додають 3-5 мл ефіру, 2 к. розчинуметилового оранжевого, 1 к. розчину метиленового синього і титрують 0,1 Мрозчином соляної кислоти при збовтуванні до переходу зеленого забарвлення вфіолетову, схожу з забарвленням контрольного розчину.
2.Фотоколориметричним методом
Поміщають 5 мл розчину в мірну колбу місткістю 25 мл ідоводять до мітки водою (розчин А).
До 5 мл розчину А додають 1 мл 1% розчину заліза (III) хлориду, 4 мл води і перемішують. Через 50 хв.вимірюють оптичну щільність (А 1 ) забарвленого розчину при довжиніхвилі близько 370 нм в кюветі з товщиною шару 3 мм. Забарвлення стійка 15-20 хв.
Розчин порівняння - суміш 1 мл 1% розчину заліза (III) хлориду і 9 мл води (готують одночасно з пофарбованиманалізованим розчином).
Паралельно в тих же умовах проводять реакцію з 5 млрозчину СО натрію ацетату (0,0026 г) і вимірюють оптичну щільність (А 2 ).
2.3 Висновок
З усіх можливих методик кількісного аналізу даноїлікарської форми наведеного складу були обрані:
- Фотоколориметри (для Натрію ацетату);
- аргентометрія по Мору (для Натрію хлориду).
З усіх можливих методик якісного аналізу даноїлікарської форми наведеного складу були обрані:
- утворення осаду хлориду срібла (для хлорид-іона);
- забарвлення полум'я пальника (для іона натрію);
- утворення етилацетату (для ацетат-іона).
3.Експериментальна частина
3.1 Специфічність
3.1.1 Встановленняспецифічності в тестах В«Випробування на справжністьВ»
Слід переконатися у відсутності позитивного ефектуреакції на супутні речовини: інші інгредієнти лікарського засобу тадопоміжні речовини.
Практичне встановлення специфічності
Були приготовлені три модельні суміші складу:
Перша:
1. Натрію хлориду 0,5 г
2. Натрію ацетату 0,2 г
3. Води очищеної до 100 мл
Друга:
1. Натрію ацетату 0,2 г
2. Води очищеної до 100 мл
Третя:
1. Натрію хлориду 0,5 г
2. Води очищеної до 100 мл
Для проведення валідаційних оцінки, з трьома модельнимисумішами були проведені наступні реакції:
1.Хлорид-іон
До 0,5 мл модельного розчину додали по 0,5 мл HNO 3 разб. і розчин AgNO 3 ...
