Контрольнаробота на тему:
Апаратура для сучасноїрідинної хроматографії
АПАРАТУРА ДЛЯ ВЕРХ
У сучаснійрідинної хроматографії використовують прилади самої різної міри складності -від найбільш простих систем, зібраних з мінімально необхідної кількостіблоків, до комплектних хроматографів, забезпечених міні-комп'ютерами, які контролюютьзадані робочі параметри, формують градієнт рухомої фази, управляютьрізними додатковими пристроями (автоматичне введення 1-проби, колекторфракцій та ін) і проводять обробку одержуваних даних. Комплектні прилади звисоким ступенем автоматизації звичайно забезпечують високу продуктивність іточність результатів, що особливо важливо у виробничих умовах дляконтролю якості продукції. Однак самостійна збірка хроматографа зокремих блоків дає можливість легко модифікувати прилад залежно відпоставленого завдання і більш ефективно використовувати наявне обладнання.
Рис. 1.1. Принципова схема рідинногохроматографа: 1 - посудина для рухомої фази; 2 - насос; 3 - манометр; 4 -фільтр; 5 - демпфер; 6 - термостат; 7 - інжектор; 8 - колонка; 9-детектор; 10- Самописець
На рис. 1.1представлена ​​принципова схема сучасного рідинного хроматографа. Принеобхідності цей протягнутої прилад може бути забезпечений різнимидодатковими пристроями.
1.1. НАСОСИ
Сучаснінасоси для рідинної хроматографії являють собою прецизійні пристрої, що забезпечують постійну подачу розчинникав колонку і здатні створювати тиску до декількох десятківмегапаскалей. Продуктивність насосів знаходиться в діапазоні від 1 мкл/хв(Мікроколоночная і капілярна хроматографія) до 25-100 мл/хв (препаративнахроматографія). Насоси для ВЕРХ повинні задовольняти наступним основнимвимогам.
1. Хімічна інертністьматеріалів по відношенню до рухомої фази. Металеві деталі насоса,контактують з рухомою фазою, звичайно виготовляють з нержавіючої сталі, аущільнення-з високоінертних нерозчинних матеріалів (як правило, на основіфторопласта або полиимидов). Нержавіюча сталь не є повністю інертнимматеріалом і коррозирует під дією сильних основ, деяких солей іслабкою соляної кислоти, яка часто присутня у вигляді домішки вгалогеносодержащих розчинниках. Для особливих випадків ці деталі виготовляютьз більш стійких матеріалів - титану, спеціальних сплавів або кераміки.Деякі ущільнення руйнуються під дією окремих розчинників (найчастішевсього хлорованих вуглеводнів), тому необхідно строго дотримуватирекомендації, викладені в інструкції до насоса.
2. Доситьвисокий робочий тиск. Необхідна робочий тиск визначаєтьсяопором використовуваних колонок і швидкістю потоку і може коливатися вдосить широких межах. Можна вважати, що тиск 15-20 МПа достатньо длявирішення більшості аналітичних завдань. Однак краще мати насос зпівтора-дворазовим запасом придушення, так як при цьому істотнополегшуються умови його роботи, особливо ущільнень і клапанів. В даному випадкустабільність потоку рухомої фази буде зберігатися значно довше, ніж унасоса, що працює при тисках, близьких до граничних.
3.Висока стабільність швидкості потоку. Точність підтримкишвидкості потоку в колонці багато в чому визначає результати як якісного,так і кількісного аналізу. Для основних варіантів ВЕРХ нестабільністьпотоку не повинна перевищувати 0,5-1%. У ексклюзіонной хроматографії при аналізімолекулярно-масового розподілу полімерів вимоги ще вищі-0 ,1-0, 3%.Крім того, дуже бажано, щоб насос не давав пульсації потоку і мавмалий робочий об'єм для швидкої зміни розчинника в режимі градієнтного.елюювання. Всі насоси для ВЕРХ діляться на дві групи: постійної витрати іпостійного тиску. Головними достоїнствами насосів постійного тискує висока продуктивність і відсутність пульсації. Найбільшдосконалою конструкцією насосів цього типу є насос з пневмоусилителя,принципову будову якого показано на рис. 1.2. Поршень 1 великогодіаметра, що приводиться в дію газом, що надходить по штуцера 2, пов'язаний зпоршнем 3 меншого діаметру, який через систему клапанів 4 здійснюєподачу рідини з резервуара в колонку. Для швидкого перезаполненія насосазворотний хід поршня відбувається під дією тиску газу, що надходить черезштуцер 5. Максимальне тиск, що розвивається таким насосом, залежить відвідносини площ поршнів і вхідного тиску газу. У відомому насосі фірмиВ«ХаскелаВ», використовуваному для упаковки колонок, воно досягає 100 МПа. Основнийнедолік насосів постійного тиску - зміна витрати рухомої фази призміні опору системи. Опір колонки може підвищитися череззабруднення вхідного фільтра, насадки або предколоночного фільтра. Воно змінюєтьсяіз зміною в'язкості розчинника, що відбувається при коливаннях температури іпрактично завжди спостерігається при градієнтному елюювання. Тому насосиданого типу поступово витісняються насосами постійної витрати і застосовуються, головним чином, в препаративноїхроматографії та для набивання колонок.
Рис. 1.2. Схема насоса постійного тиску 1-поршень повітряного циліндра; 2, 5 - штуцериподачі повітря; 3 - поршень насоса; 4 - клапани
Рис. 1.3. Схема поршневого насоса постійноговитрати: 1 - електродвигун, 2 -ексцентрик; 3 - поршень; 4 - ущільнення; 5 - циліндр; 6 - вхіднийклапан; 7 - вихідний клапан; 8 - поворотна пружина
Насосипостійної витрати поділяються на дві основні групи: шприцеві ізворотно-поступальні. Шприцеві насоси, як випливає з їхньої назви, поконструкції являють собою шприц досить великої місткості, в якомуелектродвигун через силову передачу переміщує поршень, видавлювати розчинникз постійною швидкістю. Після проходження всього робочого об'єму шприца потікпереривається для перезаполненія поршня. Через цього недоліку і складностівиготовлення ущільнень великого діаметру шприцеві іасоси середньоїпродуктивності (до 5-10 мл/хв) практично вийшли з ужитку. Однак взв'язку з швидким розвитком мікроколоночной хроматографії, в якій витратарухомої фази порівняно невеликий, конструктори насосів знову повертаються доцій системі, важливими достоїнствами якої є висока точність,беспульсаціонная подача розчинника і відсутність клапанів. Видимо, у найближчомумайбутньому можна чекати значного збільшення випуску шприцевих насосів малоїпродуктивності. Поворотно-поступальні насоси використовують в ВЕРХ найбільшшироко, так як вони задовольняють більшості вимог. Практичноєдиний їх принциповий недолік - пульсація потоку, для згладжуванняякої застосовують спеціальні демпфіруючі пристрої, описані нижче. Меншеістотні недоліки - порушення нормальної роботи клапанів за рахунок їхзабруднення механічними домішками в рухомий фазі і утворення паровихзаторів під час такту всмоктування при роботі з розчинниками, що мають високутиск парів (пентан, метиленхлорид та ін.) Дані насоси випускають двохтипів: поршневі, або плунжерні, і мембранні, або діафрагмові. В обохвипадках прокачування розчинника відбувається за рахунок зворотно-поступальногоруху поршня або мембрани в порожнині, обмеженій кульковими клапанами.
У мембраннихнасосах поршень переміщається в порожнині з маслом, викликаючи знакозмінні вигинимембрани, укріпленої на іншій стороні порожнини. Перевагою даних насосівє відсутність контакту розчинника з ущільненням поршня. При цьомуістотно знижуються вимоги до матеріалу ущільнення поршня, а продукти йогоерозії не можуть засмітити клапани насоса. Зміна продуктивності насосаздійснюється або зміною робочого об'єму циліндра (за допомогоюобмеження ходу поршня), або зміною частоти переміщення поршня. Другийспосіб забезпечує більш точну подачу розчинника, особливо при низькихвитратах.
У насосах ззвичайної круглою формою ексцентрика тривалість тактів всмоктування інагнітання однакова, що призводить до досить високого рівня пульсаціїпотоку. Конструкторам вдалося помітно знизити пульсацію за рахунок використанняексцентриків спеціально розрахованої складної форми, які забезпечують різкескорочення протяжності такту всмоктування....
