ЗМІСТ
Введення
1.Атомно-емісійний спектральний аналіз (АЕСА)
1.1Основи АЕСА
1.2Сутність методу
1.3Область застосування
2.Джерела збудження спектру
2.1Полум'я
2.2Електрична дуга
2.2.1Електрична дуга постійного струму
2.2.2Електрична дуга змінного струму
2.2.3Дуга в варіанті просипкі
2.3Іскра
2.3.1Низьковольтна іскра
2.3.2Високовольтна іскра
2.4Високочастотна індуктивно-зв'язана плазма
3.Гомологічні та аналітичні пари спектральних ліній
4.Принципова схема проведення АЕСА
5.Класифікація методів АЕСА
5.1Спектрографічний аналіз
5.2Спектрометричний аналіз
5.3Візуальний аналіз
Списоклітератури
ВСТУП
Метапрактичного емісійного спектрального аналізу полягає в якісномувиявленні, в напівкількісного або точному кількісному визначенніелементів в аналізованій речовині. В залежності від фізичного стану,електричної провідності і неорганічної або органічної природи всеречовини можуть бути розділені на наступні групи:
1.Тверді провідники, наприклад високочисті метали, промислові метали ірізні сплави на основі заліза, сталі та інших металів (продукціяметалургійного виробництва).
2.Тверді діелектричні речовини, наприклад грунту, гірські породи, руди, мінерали(Геологічні зразки), сировина, напівпродукти та готова продукція неорганічноїхімічної промисловості (продукція хімічної, скляної, керамічної,напівпровідникової промисловості і т. д.).
3.Тверді діелектричні речовини в основному органічної природи, наприклад речовинирослинного і тваринного походження (біологічні речовини, продукціяхарчової промисловості), продукція органічної хімічної, паперової,фармацевтичної промисловості і т. д.
4.Рідкі речовини неорганічної (наприклад, продукція хімічної промисловості) іорганічної природи (наприклад, біологічні речовини та продукція нафтовийпромисловості).
5.Гази (повітря, природний газ, промислові гази і т. д.).
6.Спеціальні речовини, які не можуть бути включені в групи 1-5.
Взагалікажучи, будь-яка речовина може бути проаналізовано на вміст у ньомуметалевих компонентів і досліджено зі специфічними цілями (наприклад,відповідність речовин вимогам контролю якості, виробничої технологіїі промислової гігієни, їх придатність для медичних цілей, археології,криміналістики, космічних досліджень і т. д.).
Методиспектрального аналізу, як правило, прості, експресні, легко піддаютьсямеханізації та автоматизації, тобто вони підходять для рутинних масових аналізів.При використанні спеціальних методик межі виявлення окремих елементів,включаючи деякі неметали, надзвичайно низькі, що робить ці методикипридатними для визначення мікрокількостей домішок. Ці методи, за виняткомвипадків, коли в наявності є лише незначна кількість проби, єпрактично неруйнівними, так як для аналізу потрібні тільки малікількості матеріалу зразків.
Точністьспектрального аналізу, в загальному, задовольняє практичним вимогам вбільшості випадків визначення домішок і компонентів, за виняткомвизначення високих концентрацій основних компонентів сплавів. Вартістьспектрального аналізу низька, хоча первісні капіталовкладення доситьвисокі. Однак останні швидко окупаються внаслідок високої продуктивностіметоду і низьких вимог до матеріалів та обслуговуючому персоналу.
Спектральнийаналіз (за винятком деяких особливих випадків) не придатний для визначеннятипів зв'язків між елементами, тобто виду сполук, присутніх у зразку.Як і всі інструментальні методи аналізу, кількісний спектральний аналіззаснований на порівняльному дослідженні аналізованого зразка і стандартнихзразків відомого складу.
Спектральнийаналіз можна розглядати як метод інструментального дослідження, що знайшовнайбільше застосування. Однак цей метод не може цілком задовольнятирізноманітним аналітичним вимогам, що виникають на практиці. Так,спектральний аналіз є лише одним лабораторним методом у ряді іншихметодів дослідження, які переслідують різні цілі. При розумній координаціїрізні методи можуть відмінно доповнювати один одного і спільно сприяти їхзагальному розвитку.
Щобвибрати з методів спектрального аналізу той, який найбільше підходить дляданого завдання, і щоб отримати правильні результати вибраними методами,необхідні відповідні теоретичні та практичні знання, дужеретельна і акуратна робота. При систематичному розгляді основнихположень практичного спектрального аналізу слід брати до уваги,крім загальної фундаментальної теорії, також специфічні особливості методу.
Ввипадку провідних і непровідних струм матеріалів органічного та неорганічногопоходження незалежно від того, чи знаходяться вони в твердому, рідкому абогазоподібному стані, пробовідбору повинен виконуватися з особливою ретельністю.Внаслідок високої чутливості спектрального релізу висновки про хімічнийскладі дуже великих партій матеріалу часто повинні робитися на підставірезультатів аналізу незначних кількостей проби. Забруднення аналізованогозразка може істотно спотворити результати аналізу. Відповіднафізична або хімічна обробка проб, наприклад сплавлення, розчинення абопопереднє збагачення, нерідко може виявитися дуже корисною.
Длязбудження спектрів в різних методах потрібні речовини в різному фізичномустані або у вигляді різних хімічних сполук. Продуктивністьаналізу може вирішальним чином впливати на вибір найбільш придатних джерелвипромінювання.
Ставленняінтенсивностей ліній аналітичної пари навіть для найбільш ретельного способупробовідбору і при використанні найбільш відповідного джерела випромінювання взначній мірі залежить від зовнішніх фізичних і хімічних параметрів(Експериментальних умов), що задаються методом аналізу і змінюються впроцесі збудження. Знання теоретичних кореляцій і практичних висновків зних має велике значення для реалізації повною мірою аналітичнихможливостей методу.
збуджуєспектр випромінювання проби реєструється за допомогою спектрографа, спектрометра абоспектроскопа. Тому способи оцінки спектрів в спектральному аналізі можуть бутирозділені на три групи.
Вспектрографічних якісному аналізі висновок про природу елементів ваналізованому зразку можна зробити на підставі довжини хвилі спектральнихліній. У кількісному аналізі почорніння ліній в загальному випадку служить міриломїх інтенсивності і, отже, шуканого кількісного складу проби.Методи спектрального аналізу засновані на використанні або суб'єктивних, абооб'єктивних методів вимірювання. Перша група методів охоплюєнапівкількісний, друга-кількісний аналіз. Надзвичайно важливо знатипринципи спектрографічних методів спектрального аналізу.
Спектрометричнийметод,інтенсивність ліній у якому визначають зазвичай за допомогою фотопомножувача івимірювальної електронної апаратури, відноситься до об'єктивних методів кількісногоаналізу. Цей спосіб вимірювання інтенсивностей є більш точним іекспресним в порівнянні зі спектрографічним, але вимагає дорогого інепростого в обслуговуванні обладнання.
Приладиспектрального аналізу для візуальної спектроскопії відносно дешеві, іаналіз з їх допомогою виконується швидко. Однак ці методи заснованівиключно на суб'єктивних способах вимірювання інтенсивності ліній. Томуодержувані результати завжди носять напівкількісний характер.
Щобдосягти більш високої чутливості визначення, відтворюваності іточності, необхідна обробка результатів вимірювання методами математичноїстатистики.
Припроведенні спектрального аналізу велику допомогу надають таблиці, що містятьвідповідні фізичні постійні та спектроскопічні константи елементіві їх найбільш важливих сполук, а також таблиці для допоміжних розрахунків іробочі інструкції, необхідні при якісних і кількісних визначеннях.
1. атомно-емісійноїСПЕКТРАЛЬНИЙ АНАЛІЗ (АЕСА)
