Акустичні дослідженняструктурних змін при розтягуванні в високонаповнених полімерних композиціяхна основі каучуку
Яквідомо, акустичні параметри пружної хвилі чутливі до структуриматеріалу. По зміні коефіцієнта ослаблення а й швидкості поширенняпружного збурення v можутьбути оцінені анізотропія матеріалу [1], наявність дефектів [2] і їхпросторове розташування [3], величини оборотних деформацій [4] і можутьбути отримані уявлення про процеси, що передують руйнуванню матеріалу[5]. У даній роботі зроблена спроба визначити зміни структури ввисоконаповнений каучуку за параметрами акустичної хвилі, що проходить череззразок, при одновісному розтягуванні.
Досліджувана система складається з низковязкі дівінільногокаучуку і солі КС1, має щільність 1,810 3 кг/м 3 ірозривне напруга про р В«710 5 Па. Розмір частокнаповнювача ~ 210 -4 м, співвідношення компонентів 1:3. Дрібні частинкинаповнювача, що становлять основну частину матеріалу, довільно розподілені вполімерній матриці (рис. 1, а). При одновісному розтягуванні в такому матеріаліможуть виникнути орієнтаційні ефекти і утворитися дефекти.
Найбільшприйнятним для виявлення пошкоджень виявляється метод зіставленняекспериментальних залежностей ослаблення і швидкості поширенняакустичної хвилі від числа і розмірів штучних дефектів з залежностямипараметрів акустичної хвилі від напруги. Очікувані дефекти [6, 7], такі,наприклад, як відшаровування зв'язки від частинок наповнювача, розрив частинокнаповнювача і (або) полімерної зв'язки, спочатку повинні мати характернийрозмір в десяту частку міліметра. З міркувань найбільшої чутливостіакустичного методу до дефектів такого розміру доцільно працювати вмегагерцевого діапазоні частот. Орієнтаційні ефекти можуть бути виявлені поакустичної анізотропії.
Нарис. 2 представлені залежності коефіцієнта ослаблення поздовжньої хвилі ішвидкості від нормованого перерізу розсіювання jn. Штучні дефектистворювалися короткочасним введенням голки з бічної поверхні зразка.Умови акустичного контакту зразка з п'єзодатчиком зберігалисяпостійними. Як випливає з отриманих експериментальних даних, ослабленняакустичного сигналу зростає прямо пропорційно Вид залежностіослаблення від частоти a ~ f (/- Частота) в умовах досвіду відповідає області фазового розсіювання, що несуперечить співвідношенню X/D ~ l (X - довжина хвилі, D - діаметрчастинок наповнювача). Здавалося б, підвищуючи частоту, можна виявити мінімальноможливий дефект. Однак сильне ослаблення ускладнює роботу на частотах вище3 МГц. Максимальне зменшення швидкості розповсюдження поздовжньої хвилі приумовах досвіду становить 60 м/с.При розривних деформаціях ця величина виявляється на порядок більше, що може свідчити проістотно більшою величиною ^ до перед руйнуванням.
Пружневзаємодія хвилі з поверхнями тріщин і з поверхнями розділу зв'язки інаповнювача повинно призводити до залежності фазової швидкості від частоти. На рис.3 представлені експериментальні результати частотної залежності змінишвидкості Av-v,-v 2 (у, і v 2 - швидкості відповіднона частотах 0,5 і 5 МГц) в ПММА, граніті, алюмінії і в наповненому полімері.
Рис. 1. Мікрорельєф поверхні зразка: а - дорозтягування, протравлені, б, в - після розтягу (в - протравлені)
Які слід було очікувати, для однорідного ПММА при умовах експерименту дисперсіяне спостерігається. В інших еталонних зразках виявляється дисперсія, викликаназернистою структурою матеріалу [8] або дефектами [9]. У зразкахвисоконаповнений полімеру максимальний ефект геометричної дисперсії, викликаноїдефектами, досягає -110 м/с (крива 6), взразках з непорушеною структурою 36 м/с (крива 5).Різні також форми імпульсів, що пройшли через пластину ПММАі високонаповнений полімер. У ПММА на частотах 2,28; 1,344 і 0,705 МГцдисперсія відсутня, в високонаповнений полімері частота заповненнязменшується відповідно до 1,15; 1,033 і 0,69 МГц. Дисперсії невиявлялася тільки на частотах ~ 300 кГц при акустичній базі 10 мм.
Ослабленнязвуку і ефект геометричної дисперсії, викликаний збіднінням спектрувисокочастотними складовими, є наслідком накопичення дефектів.Зміна зондуючого імпульсу, аналогічне відбувається при деформуванні,свідчить на користь обгрунтованості модельних випробувань. Встановленняпростий кількісної зв'язку акустичних величин з розмірами дефектівдозволяє оцінити ефективнувеличину дефектів і визначити закон їх накопичення при одновісному розтягуванні.
Спочаткузразок розтягувався до руйнування з постійною швидкістю 4,8-10 -5 м/с. При деформуванні реєструвалася амплітуда акустичного сигналу,проходить крізь зразок в напрямку, перпендикулярному осі розтягнення (рис.4). При досягненні деформації ~ 2% змінюється нахил розглянутійзалежності, що пов'язують із початком появи тріщин. У зразку можнавиявити зону, що володіє підвищеним ослабленням сигналу.
Рис. 2. Зміна амплітуди затухаючого акустичногосигналу (1, 2) і швидкості його розповсюдження (3) в залежності від нормованого перетинурозсіювання на частотах 2,5 (1) і 1,25МГц {2, 3)
Рис. 3. Залежністьшвидкості поздовжньої хвилі від частоти для сухого граніту (1); граніту, насиченогонизькомолекулярної рідиною (2); ПММА;дюралюмінію (4); зразків високонаповнений полімеру без штучнихдефектів (5) і з дефектами(6). Форма імпульсу, що пройшов через високонаповнений полімер(I) і через ПММА (II)
Внаступному експерименті зондуюче імпульс прямував уздовж осі навантаження,що підвищувало його чутливість до утворення тріщин. Режим навантаженняступінчастий. Точність вимірювання подовжень В± 0,3-10 -8 м, коефіцієнта ослаблення - В± 0,2 дБ, швидкості поширення акустичногообурення - В± 3 м/с. Вимірювання виконувалися при 20 В°.Як випливає з експериментальних залежностей рис. 5, придеформаціях до 1% спостерігається слабке (1-2 дБ) зменшення амплітуди проходитьсигналу. В межах точності експерименту ослаблення змінюється оборотно. Приподальшому збільшенні деформації від 1,2 до 1,7% зміна амплітуди складаєбільше 20 дБ. Саме таку різку зміну залежності амплітуди акустичногоімпульсу від деформації дозволяє встановити верхню умовну межумікроруйнування Л т В° і граничні значення е і про *. При повторнійнавантаженні деформаційна крива 4 виявляєтьсязміщеною у бік великих деформацій, що свідчить про виникненнянезворотних змін структури. Залежність A = f (e) також зміщується приповторному навантаженні (крива 2), алепри цьому змінюється і її вигляд. Після багаторазового [10] розтягування до е = 1,7 В°/о взразку з'являлася область підвищеного ослаблення акустичного сигналу (а із6 В«19дБ на частоті 2,5 МГц). Таким чином, за допомогою акустичного методу виявленіобласті квазіобратімих (I) і необоротних (II) змін, визначена верхняумовна межа мікроруйнування.
Задеформаційним кривим (рис. 6) важко отримати уявлення про виникненняпошкоджень і їх накопиченні. Деформація змінюється по траєкторіях з малоюкривизною майже пропорційно напрузі. Особливо важко визначити моментутворення ушкоджень на началь ної стадії розтягування. За допомогою акустичного методу (рис. 7) можна нетільки виявити момент утворення тріщин, але й простежити кінетику їхнакопичення. Зокрема, наприклад, можна спостерігати повне або частковеВ«ЗахлопуванняВ» утворилися порожнин при розвантаженні.
Максимумна залежності амплітуди проходить через деформується зразок акустичногосигналу від напруги (рис. 8, крива 2) можнапояснити конкуруючим впливом орієнтації і руйнування
Рис. 4. Залежності деформації від напруги (1) і амплітуди акустичного сигналу від деформації (2) при осьовому розтягу зразка високонаповнений каучуку
Рис. 5. Залежність зміни амплітуди А акустичногосигналу від деформації (1, 2) ізалежність деформації е від напруги а (3, 4) длязразка високонаповнений полімеру. Штрихові лінії - з...
