ПІБ
Найменуваннялабораторної роботи
Факультет:
Інформатики таприкладної математики
Вивченняспектрів поглинання за допомогою спектрофотометра.
Курс, група: III курс, 2 група
Металабораторної роботи:
Ознайомлення з пристроєм і роботоюспектрофотометра. Визначення оптичної щільності і концентрації речовини врозчині.
Етап роботи
Оцінка
Дата
Викладач
Допуск
Приладдя: Лабораторнаустановка.
Закінчення
Підсумкова оцінка
Найменування лабораторної роботи
Вивчення спектрівпоглинання за допомогою спектрофотометра
Факультет інформатики таприкладної математики
Курс III, група 2
Мета лабораторноїроботи
Ознайомлення зпристроєм і роботою спектрофотометра. Визначення оптичної щільності іконцентрації речовини в розчині.
Етапи роботи
Оцінка
Дата
Викладач
Допуск
Приладдя: лабораторнаустановка
Закінчення
Підсумкова оцінка
Теоретичне введення
Метод аналізу, заснованийна порівнянні якісного і кількісного зміни світлових потоків при їхпроходженні через досліджуваний і стандартний розчини, називається колориметричнимметодом аналізу.
Правильніше цей видхімічного аналізу називати абсорбційним спектральним аналізом, так як він, всутності, заснований на вимірюванні ослаблення світлового потоку і що відбуваєтьсявиборчого поглинання світла визначальним речовиною.
Розрізняютьспектрофотометричний і фотометричний методи абсорбційного аналізу.Спектрофотометричний метод заснований на вимірюванні в монохроматичному потоцісвітла (світла певної довжини хвилі). Фотометричний метод заснований навимірах в не строго монохроматичному пучку світла. При такій класифікаціїколориметрії називають м
етод, заснований на вимірюванні у видимій частині спектру.Однак дуже часто терміном В«колориметрияВ» називають усі методи визначенняконцентрації речовини в розчині по поглинанню світла.
У більшості випадківсутність колориметричних визначень полягає в наступному: визначуванийкомпонент (простий іон, складний іон, органічна сполука) за допомогоюхімічної реакції переводять в забарвлене з'єднання, після чого будь-яким способомвимірюють інтенсивність забарвлення отриманого розчину.
Для колірноїхарактеристики забарвлених розчинів речовин користуються кривими світлопоглинанняабо так званими спектрами поглинання (спектри абсорбції). Для отриманнякривої світлопоглинання виробляють серію вимірювань оптичних густинзабарвленого розчину при різних довжинах хвиль світла, що проходить, тобтокористуються для освітлення кожного разу іншою ділянкою спектра. Потім будуютьграфік залежності оптичної щільності розчину від довжини хвилі падаючого світла(В нанометрів).
На рис.1 показані кривісвітлопоглинання розчинів перманганату калію, хромату і біхромату калію.
Максимум світлопоглинаннябагатьох забарвлених сполук лежить у видимій області спектра (наприклад,розчину перманганату калію), деяких - в ультрафіолетовій області, як,наприклад, розчинів хромату і біхромату калію. Довжину хвилі, відповіднумаксимуму світлопоглинання, прийнято позначати l макс ; так, для перманганату калію l макс = 525 нм, для хромату калію l макс = 380 нм, для біхромату калію l макс = 350 нм.
Пізніше Бером буловстановлено, що при проходженні світла через гази і розчини ступінь поглинаннясвітла залежить від числа частинок в одиниці об'єму, що зустрічаються на шляху світловогопотоку, тобто поглинання світла залежить від концентрації речовини:
I 0
D = lg Вѕ = e bC
I
де
e- Коефіцієнт поглинання, величина постійна для розчинів при проходженнісвітла з певною довжиною хвилі,
b - товщина шару,
С - концентраціяречовини.
Ця залежністьоптичної щільності від концентрації речовини в розчині і товщини поглинаючогошару відома під назвою закону Бугера-Ламберта-Бера: оптична щільністьрозчинів при інших рівних умовах прямо пропорційна концентраціїречовини і товщині поглинаючого шару.
Спектральні прилади
Призначенням спектральнихприладів є виділення випромінювання у вузьких спектральних інтервалах вмежах заданої області спектра з дозволом зазвичай 10 2 -10 7 .В основу дії спектральних приладів можуть бути покладені найрізноманітнішіпринципи, тому схеми дії конструкції приладів можуть бути вельмирізними.
Давно відомі і найбільшпоширені спектральні прилади з просторовим розділенням довжин хвиль.Такі прилади називають В«класичнимиВ», а використовуваний метод поділувипромінювання по довжинах хвиль - методом селективної фільтрації. Обов'язковою вспектральних приладах цього класу є диспергуючих елемент,просторово розділяє по довжинах хвиль падаюче на нього випромінювання.
Для вимірювання оптичноїщільності використовують прилади, звані спектрофотометрії.
Спектрофотометр - це прилад, що дозволяєпроводити вимірювання світлопоглинання зразків у вузьких по спектрального складупучка світла (монохроматичне світло). Спектрофотометри дозволяють розкладатибілий світ в неперервний спектр, виділяти з цього спектру вузький інтервал довжинхвиль, в межах якого світловий пучок можна вважати монохроматичним(Ширина виділюваної смуги спектру 1 - 20 нм), пропускати ізольований пучоксвітла через аналізований розчин і вимірювати з високим ступенем точностіінтенсивність цього пучка. Поглинання світла забарвленим речовиною в розчинівимірюють, порівнюючи його з поглинанням нульового розчину. У фотометричномуспектрофотометрі поєднуються два основних приладу: монохроматор, службовець дляотримання монохроматичного світлового потоку, і фотоелектричний фотометр,призначений для вимірювання інтенсивності світла.
Монохроматор складається зтрьох основних частин: джерела світла, диспергуючого пристрої (пристрої,розкладаючого білий світло в спектр) та пристосування регулює величинуінтервалу довжин хвиль світлового пучка, що падає на розчин.
Найбільш вживанимджерелом світла є лампа розжарювання з вольфрамовою ниткою, довжини хвильвипромінювання якої лежать в межах 350 - 2000 нм. Це джерело світла придатнийдля більшості аналітичних цілей, так як дозволяє проводити вимірювання внайближчій ультрафіолетовій, видимій, а також в ближній інфрачервоній областяхспектра.
Для розкладання світла вспектр застосовуються скляні і кварцеві призми, а також дифракційні грати.Призми мають досить великою дисперсією і великою світлосилою. Кварцовіпризми дають можливість працювати в ультрафіолетовій області спектра. Дужеважливою деталлю спектрофотометра є щілина, за допомогою якої можнарегулювати інтенсивність світлового потоку: чим менше її розкриття, тимменше світла проходить через неї і тим уже інтервал довжин хвиль світлового пучка,пропускається щілиною.
Фотоелектричнийфотометр складається з вакуумних фотоелементів, підсилювача постійного струму ікомпенсуючого пристрою (потенціометра), шкала якого проградуйована водиницях оптичної щільності і відсотках світлопропускання.
Оптична схемаспектрофотометра
Випромінювання від джерела 1(Рис 3) або 1 * падає на дзеркальний конденсор 2, який спрямовує його наплоске поворотне дзеркало 3 і дає зображення джерела випромінювання в площинілінзи 4, розташованої поблизу вхідної щілини монохроматора 5.
Минуле чер...
