рудомісткі і більш ефективні, але аналіз ними вимагає застосування більшдорогої апаратури і більш високої кваліфікації аналітика.
Мистецтвоаналітика полягає в швидкому виборі оптимального методу аналізу і йогоуспішної реалізації при рішенні що стоїть перед ним аналітичної задачі. Вибіроптимального методу аналізу проводять шляхом послідовного розглядуумов аналітичної задачі.
1.Вид аналізу:
а)виробничий, медичний, екологічний, судовий і т.п.;
б)маркувальний, експресний, арбітражний;
в)статичний або динамічний (безперервний в потоці речовини, наприклад, річковийводи);
г)В«СухийВ» чи В«мокрийВ»;
д)повний або частковий елементний (атомний), молекулярний (речовинний),функціональний (на наявність функціональних груп), структурний або фазовий;
е)якісний, напівкількісний, кількісний основного компоненту, домішокабо їх слідів.
2.Характеристика проби аналізованого речовини: кількість, агрегатний стан,походження (технологія отримання), однорідність, зразковий, якісний ікількісний склади, деякі фізичні характеристики (t кип , t плав і т.п.).
3.Характеристика аналітичних властивостей визначуваної речовини.
4.Можливість руйнування досліджуваного об'єкта в процесі аналізу: руйнуючий(Деструктивний) аналіз або неруйнівний, краплинний, поверхневий, локальнийабо пошаровий.
5.Наявне в розпорядженні устаткування: фізичний, хімічний іфізико-хімічний аналізи.
6.Тимчасові, трудові, матеріальні та грошові витрати.
7.Точність і чутливість методу.
Основниминапрямами розвитку АХ є:
1)розробка методів ультрамікроаналізу;
2)створення методів з високою вибірковістю, тобто методів, що виключаютьнеобхідність усунення заважають компонентів;
3)розробка експресних методів аналізу, що дозволяють досліджувати продуктинадшвидких реакцій і нестабільні продукти (ядерні реакції, продуктижиттєдіяльності організмів і т.п.);
4)математизація, автоматизація та комп'ютеризація методів аналізу;
5)створення неруйнівних і дистанційних методів аналізу (радіоактивні речовини,морська вода на великих глибинах, космічні об'єкти).
Основніетапи аналізу. Похибки аналізу.
Вході майже будь-якого аналізу можна виділити наступні основні етапи.
1.Відбір, усереднювання проби і узяття навішування.
Рідкіі газоподібні матеріали, як правило, однорідні і їх проби вже єусередненими. Тверді матеріали неоднорідні за обсягом, тому для їх аналізувідбирають частини речовини з різних зон досліджуваного матеріалу. Ці частиниподрібнюють, змішують і усереднюють по складу, наприклад, квартуванням. Приквартування суміш ділять на чотири частини, дві з яких відкидають а двізалишилися знову змішують і кварта поки не отримають середню пробу масою від10 г до 1 кг (рис. 1.2.1).
Пробузазвичай використовують для неодноразового проведення аналізу. Частина середньої проби звиміряної на аналітичних терезах масою називають навішуванням. Отже,середня проба повинне бути досить великою, щоб отримати кілька наважок.
Зарозмірами проби, взятої на аналіз, методи АХ діляться на макро-(0,1-1,0 г або1,0-10 см 3 ), полумікро-(0,01-0,1 г або 0,1-1,0 см 3 ), мікро-(0,001-0,01 г або 0,01-0,1 см 3 ) і ультрамікрометоди (10 -6 -10 -9 г або 10 -3 -10 -4 см 3 )
2.Розкладання (розкриття) проби.
Цейетап полягає в перекладі аналізованої проби в зручне для аналізуагрегатний стан або з'єднання. Для перекладу проби в розчин в хімічнихметодах її безпосередньо обробляють рідкими розчинниками (водою,кислотами, лугами) або після руйнування шляхом прожарювання, спалення,сплавки з плавнями (або іншими способами) в з'єднання, здатнірозчинятися. У фізичних методах переклад речовини в необхідне для аналізустан (наприклад, газоподібне) звичайно проводиться дією потокуенергії (іскри, індукційно-зв'язаної плазми, електричного струму та ін)
3.Розкладання, виділення визначуваного компонента і його концентрування.
Більшістьаналітичних методів недостатньо селективність (вибірковість), тобто виявленнюі кількісному визначенню даної речовини можуть заважати інші речовини,присутні в аналізованому об'єкті. Для усунення цього заважає впливувикористовують методи розділення аналізованої суміші або виділення з неївизначуваної речовини. Поділ полягає в роз'єднанні аналізованоїсуміші на групи речовин, одна з яких окрім визначуваної речовини повиннамістити тільки ті компоненти суміші, які не заважають аналізу. Якщо це недопомагає, то застосовують виділення визначуваної речовини. Воно засноване навитяганні цієї речовини з суміші в чистому вигляді або у вигляді з'єднаннявідомого хімічного складу.
Ввипадку, коли концентрація визначуваної речовини менше межі виявленняданого методу або менше нижньої межі його робочого діапазону, то застосовуютьконцентрування визначуваної речовини. Концентрування - це підвищеннявідношення концентрації (або кількості) визначуваного мікрокомпонента доконцентрації (або кількості) макрокомпонента. Розрізняють абсолютне івідносне концентрування. При абсолютному концентрировании визначуванеречовина збирають в меншому обсязі або масі аналізованої суміші, а привідносному - виділяють з суміші так, щоб відношення його концентрації доконцентрації невіддільний домішок збільшилася.
Дляподілу, виділення та концентрування використовують хімічні, фізичні тафізико-хімічні методи, розробка яких теж є завданням АХ.
Зхімічних методів в основному застосовують маскування, осадження і співосадження.
Маскуванняполягає у зв'язуванні заважають іонів в малодисоційованих, в основномукомплексні сполуки, або переведення їх в іншу форму (наприклад, зміноюступеня окислення) без видалення з аналізованого розчину, оскільки в такомустані вони не заважають визначенню даної речовини. Для маскування широкозастосовують додавання в аналізований розчин таких комплексоутворювачів, якорганічні кислоти (лимонна, оцтова, винна, щавлева і ін),комплексони, а також неорганічні сполуки, наприклад фториди, ціаніди і ін
Осадженнягрунтується на виділенні одного або декількох іонів або речовин у виглядімалорастворимого з'єднання. Осадження застосовують для розділення елементів вхімічному аналізі і в хімічній технології. Поділ осадженням засновано нарізній розчинності з'єднань, переважно у водних розчинах.
Співосадження- Це захоплення сторонніх речовин (домішок) осадом основної речовини(Макрокомпонентів). При цьому домішки не утворюють власної твердої фази, алише соосаждаются за рахунок виділення на поверхні осаду основної речовини(Адсорбція) або розподілу за обсягом осаду в процесі його утворення(Оклюзія), або утворення спільної кристалічної решітки змакрокомпонентів (ізоморфізм), або утворення хімічного з'єднання з ним(Хемосорбция). Осад основної речовини називають носієм або колектором.Колектори - це органічні або неорганічні речовини, які повинніповністю захоплювати потрібні речовини і не захоплювати заважають мікрокомпонентиі компоненти основної речовини.
ВЯк неорганічні колекторів використовують гідроксиди, сульфіди, фосфати іін, тобто переважно з'єднання, створюючі аморфні (некристалічні)творожистие опади з великою розвинутою поверхнею. Наприклад, в якостіколектора при аналізі кадмію високої чистоти використовують оксид марганцю (IV),дозволяє соосадіть домішки As,Bi, Ga,In, Ni,Pb, Sb,Sn, Te,Ti.
Середорганічних коллектров розрізняють в основному три види:
1) малорозчинніасоціати, що складаються з об'ємистого органічного катіона і оніона (наприклад,катіон кристалічного фіолетового або метиленового синього або тіоціанат ІСІйодид);
2) хелати(Дітіокарбомінати, дітізонати, b-дикетонів та ін);
3) органічнііндиферентні сполуки, які не містять комплексоутворюючих груп.
ВЯк фізичних методів використовують методи випаровування: відгін, перегонку(Дісцілляцію), сублімацію (су...
