й іЙмовірно розмір часток; f (пЃ¤) - функція розподілу, частка обсягу (абомаси) дисперсної фази, якаприпадає на частинки з даними інтервалом розмірів, поділена на величину інтервалу.
дисперсійний аналіз, сукупністьметодів вимірювання розмірів частинок дисперсної фази (або пор в разі тонкопористихтел). Визначають також дисперсність, або питомуповерхню, дисперсної системи, тобто відношення загальної площі міжфазної пов-стідо об'єму (або маси) дисперсної фази. Існуючі методи дисперсійного аналізуможна розділити на три групи:
1) методи вимірювання параметрівокремих частинок (лінійних розмірів, маси і т. п.) з послід. статистич. обробкоюрезультатів великого числа вимірювань (можливе застосування автоматизир. систем);
2) методи, засновані на хутро.поділі дисперсної системи на неск. класів по крупності частинок;
3) методи, засновані на вивченнісв-в ансамблю частинок (ансамблю пір).
У першій групі методів вимірюють:лінійні розміри частинок (або пор) за допомогою оптич. мікроскопа (зазвичай реалізовуєтьсямежа вимірів - від 1 мкм до неск. мм) або електронного мікроскопа (від 1 нм донеск. мкм); зміни елект. опору або світлового потоку при пропусканнісуспензії через тонкий канал, викликані попаданням в цей каналчастинки дисперсної фази (т. зв. лічильники Культера дозволяють вимірювати розміри частиноквід 0,1 до 100 мкм, оптич. прилади - від 5 до 500 мкм); інтенсивність світла, розсіяногоодиничною частинкою, за допомогою ультрамікроскопаабо потокового ультрамікроскопа Дерягина - Власенко (частки розміром від 2 до 500нм).
Друга група методів дисперсійногоаналізу включає ситової аналіз (розміри частинок від 50 мкм до 10 мм) і поділчастинок в потоці газу або рідини (розміри частинок від 0,1 до неск. мм).
До третьої групи методів дисперсійногоаналізу відносяться, по-перше, всі методи седиментационного аналізу.
Ці методи засновані, напр.,на реєстрації кінетики накопичення маси осаду (седіментометр Фігуровського дозволяєвизначати розміри частинок від 1 до 500 мкм) або зміни оптич. густини суспензії. Застосування центрифуг дозволяє знизити межу вимірюваннядо 0,1 мкм (за допомогою ультрацентрифуг можна вимірюватинавіть розміри великих молекул, тобто 1-100 нм). По-друге, широко використовують різноманітніметоди розсіяння малими частками світла (див. Нефелометрія і турбідіметрія), в т. ч. методи непружного розсіяння,а також розсіювання рентгенівських променів, нейтронів і т. п. По-третє, для визначенняуд. пов-сті застосовують адсорбції. методи, в яких брало вимірюють кол-во адсорбує. в-ва вмономолекулярному шарі. Наиб. поширений метод низькотемпературноїгазової адсорбції з азотом в якості адсорбату (рідше аргоном або криптоном). Уд. пов-сть високодисперсної твердої фази часто визначаютьметодом адсорбції з розчину. Адсорбатом при цьому служать фарбники, ПАВ або ін в-ва, малі зміни концентраціїк-яких легко визначаються з достатньо високою точністю. Уд. пов-сть порошків можна знаходити також по теплоті адсорбції (або змочування). Потокові мікрокалориметри дозволяють проводити вимірюванняяк в газовій, так і в рідкій середовищах.
адсорбції. методи дисперсійногоаналізу, вельми різноманітні по техніці експерименту, дозволяють визначати уд.пов-сті порядку 10-103 м2/г, що приблизно відповідає розмірам частинок від 10 до1000 нм. У всіх згаданих методах дисперсійного аналізу одержують, як правило,інтегральну характеристику, що дозволяє судити про нек-яких середніх параметрах дисперсностісистеми. У нек-яких випадках вдається визначити також диференціальну ф-цію розподілучисла частинок (їх об'єму, маси, частки частинок або пор) за розмірами.
У практиці лаб. досліджень,крім перерахованих вище, застосовують і інші методи дисперсійного аналізу. Так, уд.пов-сть знаходять по газопроникності шару аналізованого порошку, фільтруючи через ньогоповітря при атм. тиску або у вакуумі. Розподілпір за розмірами в мікропористих тілах досліджують методами рідинної (зазвичай ртутної)порометрії.
Дисперсність суспензій і емульсій визначають по поглинанню ультразвуку (акустіч. метод), по зміні ємності елект. конденсатора,між пластинами к-рого знаходяться частинки дисперсної фази (діелькометріч. метод), по рухливостізаряджених частинок дисперсної фази в слабкому елект. поле. Свободнодісперсние системиз розмірами частинок від 1 до 100 нм аналізують методами дифузії, ультрафільтрації та ін У ряді випадків розл. характеристикидисперсності порошків і пористих тіл вимірюють зашвидкості розчинення, теплофізичних., магн. та ін характеристикам аналізованоїсистеми, зв'язаним з розміром частинок дисперсної фази або міжфазної пов-сті.
Вик. література для статтіВ«Дисперсійний аналізВ»:
Рабинович Ф.М., Кондуктометричний методдисперсійного аналізу, Л., 1970;
Коуз П.А., Основи аналізу дисперсногоскладу промислових пилів і подрібнених матеріалів, 2 изд., Л., 1974;
Градус Л.Я., Керівництво по дисперсійномуаналізу методом мікроскопії, М., 1979;
Ходаков Г.С., Юдкін Ю.П., седиментаційних аналіз високодисперсних систем, М., 1981;
Грег С., Сінг К., Адсорбція, питома поверхня, пористість, пров. з англ.,2 изд., М., 1984. Л.А. Шіц.
Глава 3. Електроннамікроскопія
електронної мікроскопії,сукупність методів дослідження за допомогою електронних мікроскопів мікроструктуртіл, їх локального складу і локалізованих на поверхнях або в мікрооб'ємах телелектричних і магнітних полів. На першому етапі електронна мікроскопія застосовуваласяв основному для спостереження біологічних об'єктів, причому для інтерпретації знімківвикористовувався лише адсорбційний контраст. Однак поява методу реплік - відбитків,зроблених з поверхні, і особливо декорування їх металами (1940-і-1950-і рр..)дозволило успішно вивчати неорганічні матеріали - відколи й злами кристалів.Приблизно з початку 1950-х років починаються інтенсивні спроби дослідження тонкихфольг матеріалів на просвіт. Це стало можливим в результаті істотного підвищення,до 100кВ, прискорюючої напруги в електронних мікроскопах. З цього періоду починаєтьсябурхливий розвиток електронно-мікроскопічної техніки, електронна мікроскопія знаходитьвсе більш широке застосування у фізичному матеріалознавстві. Однією з найважливіших причинцього, мабуть, є можливість спостерігати в одному експерименті, як зображенняоб'єкта в реальному просторі, так і його дифракційну картину. Тому ЕМ єнайбільш підходящим методом дослідження структур складних кристалічних об'єктів.Електронну мікроскопію можна розділити на 3 групи: просвічуючої електронноїмікроскопія (ПЕМ, Transmission electron microscopy, TEM) просвічуючої електронноїмікроскопія високого дозволу (ВРЕМ, High-resolution electron microscopy, HREM)Растрова електронна мікроскопія (РЕМ, Scanning electron microscopy, SEM). Першийпросвічуваний електронний мікроскоп створений Е. Руська (див. руський Ернст). Растрову мікроскопію розробилиГ. Бінніг (див. Бінніг Герд) і Г. Рорер (див. Рорер Генріх).
Сукупність методів дослідженняза допомогою електронних мікроскопів (МЕ) мікроструктур тел (аж до атомно-молекулярногорівня), їх локального складу і локалізованих на поверхнях або в мікрооб'ємахтел елект. і магн. полів (В«мікрополівВ»). Е. м. включає також удосконаленняі розробку нових МЕ і ін корпускулярних мікроскопів (напр., протонного мікроскопа)і приставок до них; розробку методик підготовки зразків, досліджуваних в МЕ; вивченнямеханізмів формування електронно-оптич. зображень; розробку способів аналізуодержуваної інформації.
Об'єкти дослідження в Е.м. - зазвичай тв. тіла. У просвічують МЕ (ПЕМ) ел-ни з енергіями від 1 кеВ до 5 МеВпроходять крізь об'єкт, тому вивчаються зразки у вигляді тонких плівок, фольги (рис.1), зрізів і т. п. завтовшки від 1 нм до 10 мкм (від 10 A до 105 A). Мікрокристали,порошки, аерозолі і т. п. можна вивчати, завдавши їх попередньо на підкладку: тонкуплівку для дослідження в ПЕМ або масивну підкладку для дослідження в растровихМЕ (РЕМ). Поверхневу і приповерхневих структуру масивних тіл то...
