грівативідкритим полум'ям або на гарячій плитці, причому за температурою можна спостерігатиза допомогою підвішеного термометра. Найкраще термометр захиститиметалевим наконечником. Якщо баню заповнюють дрібним піском, то в залежностівід необхідного ступеня упарювання мікростаканчік з рідиною ставлять на пісок абопокапивают в пісок. Якщо концентрування або упарювання супроводжуєтьсявиділенням кислотних парів або шкідливих газів, весь апарат поміщають під щільнийковпак або в якості відвідного пристрою використовують перевернуту лійку івакуумний насос.
Особливо зручні при упарюванняневеликої кількості рідини вироби з прозорого кварцу. У них залишкипісля випарювання можна спостерігати безпосередньо, особливо на тлі гладкої чорноїпаперу або іншого відповідного матеріалу.
7.Техніка поділ
При краплинному аналізічасто буває необхідно виділити шукане речовина або видалити заважаютьречовини.
Фільтрування
Як правило, до фільтрування вдаються в разі потреби:
1)відібрати великекількість твердих речовин;
2)звільнити значніобсяги рідини від суспензії;
3) виділити суспендованих речовина з великих кількостей рідини або газу;
4)видалити не мають значення опадиабо залишки;
5) провести розділення, які безпосередньопередують виявленню та ідентифікації.
Якщо є велика кількість рідини, а осад іінші тверді речовини не становлять інтересу, можна частину рідини для аналізу відсмоктати за допомогою піпетки. Для цієї метивідтягнутий кінець піпетки закривають тонким тампоном з вати. СуспензіяПісля
У деяких
В данийДля збереження
ПриВподілу.Особливо цехімії.сумішей.речовин.
Між двомареагенту.
Інодіводою.Зазвичай
Капілярнаподіл
ПриТакимІБезпосередньо наНайбільшеповітря.
8.
Вибір
В·Газ
В·ОскількиВідентифікувати.
угліваніе, можна використовувати термостійку скляну трубку, якузакріплюють в отворі азбестової пластинки. Відкритий верхній кінець трубкипокривають шматочком реагентної паперу і зверху скляним ковпачком.
9. Попереднє просочуванняпаперу для краплинного аналізу
Краплинний аналіз напапері не завжди складається тільки в з'єднанні краплі аналізованого розчину зкраплею розчину реагенту. Іноді фільтрувальний папір просочуютьвідповідним реагентом, потім її сушать, після чого на неї наносять краплюаналізованого розчину. Ця методика передбачає, звичайно, використаннястійких реагентів і має ту перевагу, що в такому випадку не відбуваєтьсявзаємного розведення аналізованого розчину і реагенту. При цьому відбуваєтьсябільш чітка локалізація і поліпшується видимість результатів реакції в зоніплями в порівнянні з результатами, що виходять при злитті двох крапель.Кращий результат виходить, коли папір просякнута важкорозчинні у водіреагентом, який залишається повністю в зоні реакції при нанесенні крапліаналізованого розчину. Органічні реагенти, слаборозчинні у воді, але добре розчинні в спирті та інших органічнихрозчинниках, володіють цією перевагою. З тією ж метою можна використовувативажкорозчинні речовини, які можна синтезувати в ході деякихреакцій, облягаючи їх безпосередньо на папері, в її порах і капілярах.
Крапельна реакціяна такий попередньо просоченої папері обумовлена ​​взаємодієюрозчиненого аналізованого речовини з нерозчинним реагентом. Така методиканеприйнятна в макроаналізі, оскільки тверда речовина зазвичай реагує занадтоповільно.
Локалізація характерних продуктів реакції - не єдина перевагазастосування реагентних паперів, просочених нерозчинними сполуками. Бажанау багатьох випадках високий ступінь гомогенності та стійкості досягаєтьсязастосуванням фільтрувального паперу, просоченої нерозчинними сполуками,які потім реагують так само, як і розчинні речовини. Так неможливоприготувати досить стійку реагентного папір, просочену сульфідомлужного металу: він швидко окислюється до сульфату і, крім того, добрерозчинні сульфіди лужних металів вимиваються при нанесенні краплі водногорозчину. Розглянемо типовий приклад - виявлення заліза за допомогою краплинноїреакції на папері, просоченої важкорозчинні білим ціаноферратом (II) цинку. Аналіз,проведений за цією методикою, виявляється багато більш чутливим, ніж, якщоб на папері змішували краплю розчинів, що містять залізо (Ш) і ціаноферрата (II) калію. Такимчином, коли є можливість, краще просочувати папір важкорозчинніреагентом, ніж легкорозчинних.
10. Приготування реагентноїпаперу
Фільтрувальнапапір легко просочується реагентами, розчинними у воді або в органічнихрозчинниках. Відповідні розчини готують у склянках або чашках і смужкифільтрувального паперу занурюють у рідину. Слід стежити за тим, щобсмужки паперу не злипалися між собою і не торкалися до стінок посудини, такяк це може призвести до неоднорідною просоченню. Смужки залишають в розчині на20-30 хв, іноді розчин перемішують або струшують посудину для рівномірногорозподілу розчину.
Замість занурення в розчин смугипаперу так само можна обприскувати відповідними реагентами.
Гомогенне просочування завершуєтьсятільки поступовим рівномірним висушуванням обох сторін паперу. Якщо папірзанурюють у розчин реагенту і потім висушують в струмі гарячого повітря, тошвидке висушування і подальша капілярна дифузія незмінно призводять доконцентруванню реагенту на тій стороні паперу, яка повернена до потокугарячого повітря. При застосуванні забарвлених реагентів цей ефект особливопомітний, оскільки забарвлення на протилежній стороні паперу виявляється значнослабкіше. Проте локалізація реагенту на одній зі сторін має свої переваги,особливо при використанні водорозчинних реагентів, оскільки для повноти ішвидкості реакції бажана найбільша концентрація реагенту на місці внесеннякраплі.
Для просочування паперу сполуками,які осідають на ній і в її порах, немає ніяких загальних правил. Зазвичай смугипаперу занурюють у розчин з одним реагентом, висушують і потім занурюють урозчин відповідного осадітеля. Надлишок реагентів видаляють промиванням іпотім папір висушують. Якщо використовують таку методику, слід мати на увазі,що остаточний результат буде залежати від порядку, в якому застосовуютьсяреагенти, і від їх концентрації. У будь-якому випадку фільтрувальний папір слідзанурювати у відповідні розчини швидко і повністю так, щоб на ній неутворювалися зони різної концентрації. Якщо необхідно приготуватисільнонасищенную реагентного папір, ніколи не слід домагатися осадженнятруднорастворимого речовини обробкою дуже концентрованим розчином заодин прийом. Змочування і осадження в такому випадку треба проводити кількараз розведеними розчинами, кожен раз висушуючи папір перед наступнимнанесенням осаду. Якщо цими пересторогами нехтують, то замість однорідногопросочування буде утворюватися плівка, яка може відстати від паперу припромиванні або просушуванні.
Після кожногопросочування необхідно видаляти надлишок рідини; це здійснюють пропусканнямпаперу з рівномірною швидкістю через невеликий прес. Промивати папір краще,розташувавши її на підходящої скляному або порцеляновому платівці.Дистильовану воду подають через скляну трубку з декількома отворами.Якщо осад, яким просякнута папір, має не дуже низьку розчинність, промиватийого слід більш обережно спочатку водою, а потім розведеним спиртом. Привисушуванні необхідно уникати перегріву: зазвичай цілком достатня температура60-80 0 С. Іноді, якщо це можливо, рекомендується використовуватиреагент для осадження в газоподібному стані (сірководень для осадженнясульфідів, аміак для осаджування окислів), а не його розчини. Цимзапобігається небезпеку вимивання осаду. З цієї ж причини часто вигіднішеспочатку нанести утримує осад речовина, яка не може бути вимито зпаперу, і тільки потім проводити реакцію, що дає необхідний реагент. Так,дуже хорошу сульфідносвінцовую папір можна приготувати не просяканням їїрозчином солі свинцю з наступною обробкою газоподібним або розчиненимсірководнем, а нанесенням на папір сульфіду цинку і перетворенням його всульфід св...
