ки ємністю 3-5 мл. У самомуверху пробірка має невелику перетяжку, яка оберігає від можливихвтрат розчину під час кип'ятіння, а також від виливання розчину при випадковомупадінні пробірки.
В·Капілярні склянки.
Реактиви потрібно зберігатив невеликих склянках ємністю від 5 до 10 мл, з прітетимі пустотілими пробками,забезпеченими капілярами, які мають отвір у верхній частині.
Так само зручні дляроботи склянки, забезпечені гумовими пробками.
В·Фільтрувальний папір
Майже всі кольоровіреакції проводяться на фільтрувальному папері шляхом послідовного накладеннякрапель один на одного. Краплі повинні швидко вбиратися, не розпливаючись; вІнакше чутливість реакції сильно знижується. Тому папірповинна бути пухкої й щодо товстої.
При розгляді вминаючому світлі кольорової плями або кільця товстому папері значительзбільшується різкість контурів і густота забарвлень.
Цілком придатними длякраплинних реакцій звичайні беззольні фільтри.
У тих випадках, колипотрібно товста папір (для осадження, фільтрування і промивання), можналисток фільтрувального паперу скласти кілька разів.
Папір попередньоповинна бути випробувана на присутсвие в ній іона Fe + + + ,для чого на фільтрувальний папір наносять краплю розчину роданиду амонію, азптем краплю соляної кислоти. У результаті не повинно бути червоно-бурого плями.
Для краплинних реакціїзручно використовувати фільтрувальний папір у вигляді смужок шириною 7,5-10 мм.
4. Техніка виконання
Проведення реакцій нафільтрувальному папері з метою утворення кольорових плям (або кілець) длявідкриття того чи іншого іона представляє найбільш важливу і відповідальнуоперацію, що вимагає навику і дотримання певних правил. Ці правила восновному зводяться до наступного.
В·Вкапілярній трубці повинне знаходитися стільки розчину, щоб крапля не звисала зкінчика капіляра.
В·Краплярозчину не повинна подати на папір. Пляма має утворюватися післядотику капіляра до паперу внаслідок вільного витікання розчину.
В·Величинаплями не повинна бути занадто великою. При занадто великих розмірахпервинних плям папір припиняє вбирати в себе рідину, якастікає цівками в сторону, не прореагувавши з розчином, що веде дозайвого витраті реактивів, і реакція втрачає виразність. Кінцевийрозмір плями обумовлюється розміром плями початкового.
В·Потрібнопрагнути до того, щоб перше пляма була круглим, тоді додають реактивбуде рівномірно покривати пляма, і одержуваний результат виразиться більш чітко.При додаванні реактивів потрібно ставити капіляр в центр вже утворивсяплями, підтримуючи вказівним пальцем фільтрувальний папір знизу близькоплями. Дуже легко натискають капіляром на папір до тих пір, поки реактив незмочить всього плями, потім капіляр швидко віднімають від паперу.
В·Призіткненні з вологим плямою, утвореним аналізованим розчином,капіляр, що містить реактив, захоплює частину реактиву. Внаслідок цьогореактив може зіпсуватися. Щоб уникнути цього поступають таким чином:
Післядотику капіляра до вологого плямі обережно натискають кінчиком капілярана чисту ділянку паперу; витікаюча з капіляра рідина омиває кінчиккапіляра, після чого його можна знову занурювати в реактив.
В·Привиконанні реакції потрібно дотримуватися того порядку додавання реактивів,який вказаний при описі відкриття даного іона.
5. Відбір проб
У будь аналітичноїметодикою відбір проб - одна з найбільш важливих операцій.
В·Тверді речовини
Якщо потрібнодосліджувати окремі компоненти твердої речовини, то необхідний сорт частинокчасто можна відібрати під збільшувальним склом або під мікроскопом. Це можназробити за допомогою тонкої скляної нитки, змоченою гліцерином або іншийв'язкої інертною рідиною. Випадкові забруднення твердих зразків досліджують, розчиняючиїх і виділяючи домішки, концентруючи їх за допомогою реагентів і потім визначаючихроматографически або селективної екстракцією. Іноді таке відділення буваєнепотрібним і замість нього використовують високочутливі краплинні реакції дляпрямого виявлення домішок.
В·Рідини
Аналіз рідких речовинне становить особливих труднощів, особливо якщо весь об'єм рідини можнаповністю перемішати, що гарантує однорідність. У разі якщо окремірідкі фракції в зразку розшаровуються, то важливо отримати представницькупробу перемішуванням і відбором окремих порцій з різних місць загальною рідкоїмаси.
В·Гази
Якщо досліджуванеречовина знаходиться в газоподібному стані, то особливі труднощі виникаютьвнаслідок поганої видимості проб. У цьому випадку аналізоване речовинавловлюють із загального обсягу і потім аналізують або ж вловлюють і аналізуютьвесь обсяг цілком.
6. Основна обробка
В·Дроблення,подрібнення, змішування, просіювання
Подрібнення твердих речовин кращевсього вести в агатових ступках. Однак у багатьох випадках можна користуватисяступки і товкачика з високоякісного скла або фарфору, хоча вони менштверді, ніж агатові. Дуже тверді проби слід спочатку дробити в сталевийступці з алмазними насадками, а потім остаточно подрібнювати вагатової ступці. Щоб забезпечити однорідний розмір часток, сухе роздрібненнямречовину слід просіяти через нейлонову сітку з дрібними осередками. Речовинапоміщають на мікросіто і при легкому постукуванні найдрібнішічастинки проходять крізь нього, а більш грубі залишаються. Останні зновуперетирають і просівають; операцію повторюють до тих пір, поки вся проба непройде крізь сито. Використовувати для аналізу тільки перші порції подрібненоїпроби і відкинути більш грубу частину дозволяється, якщо досліджуваний матеріал гомогенний.
Для перемішування порошків використовуютьплатинову дріт або тонкий скляний стрижень. Дли маніпуляцій зпорошками можна користуватися також мікрошпателямі і навіть дерев'янимизубочистками. Перемішування можна проводити втиглях, на часових стеклах.
В·Плавлення
Порошкизазвичай плавлять в платинових ложечки або в платинових петлях. Розплавленакрапля збирається в платинової петлі, якою потімторкаються до порошкоподібної пробі і розплав вносять в окисне абовідновне полум'я. Для плавлення використовують платинові мікротіглі в тому випадку,якщо в лабораторії є муфельніелектропечі.
В·Екстракція
Рідинна ітвердоплавкая екстракції - найефективніші методи розділення речовин. Методвисокоефективного екстракційного розділення органічних речовин буврозроблений давно. Так само можна розділити і ряд неорганічних речовин методомрідинної екстракції. У багатьох випадках екстрагуються утворюються хелатицих металів, але в ряді інших випадків самі неорганічні солі селективноекстрагуються підходящими органічними розчинниками.
В·Отгонка
Методом отгонки (дистиляції)досягається дуже чіткий поділ неорганічних сполук. Наприклад, можна відганятидуже малі кількості речовин, таких, як хромілхлорід при визначенні хлору.
В якості приймача в апаратідля перегонки можна використовувати мікротігель або мікропробірки дляцентрифугування.
В·Висушування, випарювання
Твердіречовини
Висушування твердих матеріалівзазвичай проводять у регульованих печах (або в сушильних шафах). Якщо потрібнопросте видалення вологи, можна використовувати звичайні або вакуумні ексикатори.
Рідкі речовини (випарювання)
Концентруваннярозчинів, видалення частини розчинника або летких компонентів розчину зподальшим висушуванням проводять у скляних, фарфорових або платинових чашахабо тиглях.
Невеликікількості рідини можна сконцентрувати або висушити в центріфужнойпробірці, опущеною в водяну баню, з продуванням сухого профільтрованогоповітря над поверхнею рідини.
У разі якщопотрібні високі температури, можна використовувати повітряні і піщані лазні.Проста повітряна лазня складається з нікелевого тигля і трикутника з мідноюдроту, який зміцнюється в бічних пазах тигля. Цей трикутникутримує мікротігель або мікростаканчік. Нікелевий тигель можна на...
